HGT3029-1999乙酸纤维素模塑时粘度下降测定方法.pdf 7页

'ICS83.080.20G31;G32HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3021一1999HG/T3028-3029-1999塑料树脂产品及测定方法1999-06-16发布2000一06一01实施国家石油和化学J二业局发布 备案号:3888-1999HG/T3029-1999前言本标准是等同采用国际标准ISO1599:1990+塑料—乙酸纤维素—模塑时粘度下降的测定》，对国家标准GB11993-89《乙酸纤维素模塑时粘度下降测定方法》修订而成并根据我国国情作了一些编辑性修改。本标准与GB11993-89的主要差别是:—增设“前言”。—将“方法提要”改为“原理”。—在“试剂”一节中增加安全措施的内容。—文字上的编辑性修改。本标准自实施之日起，同时代替GB11993-89,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分技术委员会(TC15/SC4)归口。本标准起草单位:中国计量学院。本标准主要起草人:张鸿安本标准于1989年12月首次发布为国家标准。 ISO前言ISO(国际标准化组织)是各个国家标准团体(ISO成员团体)的世界性联合组织。制订国际标准的工作由ISO技术委员会进行。对已设立技术委员会的课题感兴趣的成员团体，都有权派代表参加该技术委员会。政府和非政府的国际组织与ISO联系，也可参与此项工作。ISO与国际电工委员会(IEC)在电技术标准化的所有方面密切合作。技术委员会采纳的国际标准草案，分发给各成员团体表决，至少有75%的成员团体投票表决赞成方能公布为国际标准国际标准ISO1599由ISO/TC61塑料技术委员会制定。本版取消并代替第一版(ISO1599e1975)，并作了较少的修改。 中华人民共和国化工行业标准乙酸纤维素模塑时粘度下降测定方法HG/T3029-1999idtISO1599-1990:terminationofviscositylossofcelluloseacetateonmoulding范围本标准规定了乙酸纤维素模塑时粘度下降的测定方法。模塑时粘度的下降与乙酸纤维素的解聚有关，它通常会增加模塑产品的脆性。本标准适用于不含添加剂、填料等的乙酸纤维素，它们的存在会影响粘度的测定。本标准适用于乙酸值在50%以上的乙酸纤维素2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6003-1985试验筛HG/T2751-1996未增塑乙酸纤维素含水量的测定(idtISO585:1990)HG/T2758-1996乙酸纤维素稀溶液粘数和粘度比的测定(idtISO1157:1990)3原理将用邻苯二甲酸二甲醋增塑的乙酸纤维素，在规定的温度、压力和时间下模塑，冷却后脱模、磨碎按照HG/T2758的规定测定模塑件研磨料和原始乙酸纤维素的粘度比。粘度下降的百分比由模塑前后的粘度值计算。注:原始乙酸纤维素不含邻苯二甲酸二甲酪，模塑的乙酸纤维素含有邻苯二甲酸二甲醋，它也同样存在于测定粘度的溶液中，但在溶液中邻苯二甲酸二甲酣的浓度非常小，因而对粘度没有显著影响。4试荆和溶液在测定时，须使用认可的分析纯试剂。4.1邻苯二甲酸二甲醋:分析纯，纯度高于99y(质量分数)，相对密度范围为1.191-1.195(200C/20℃).4.2测定粘度的试剂:按HG/T2758-1996中第5章的规定。4.32一丙醇:分析纯。安全措施2一丙醉易燃。将容器密封且远离火源，严禁烟火。5仪器、设备常用的试验仪器，以及下列几种仪器设备。5.1压机:在模塑件表面上能施加至少8MPa的压力，并带有可加热到200"C和水冷却的装置。52模具:如图1所示的是一种合适的类型。有基本平整且平行的抛光表面可制备厚度为1.5-国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000-06-01实施 HG/T3029-19995mm的模塑件。在此范围内可规定一种具体的厚度。(a)1.5。厚的下表面经过抛光的不锈钢板或被镇钢板(b)不锈钢模板，厚1.5^5mm(c)1.5-厚的上表面经过她光的不锈钢板或镇镍钢板图1模具图5.3粘度比测定仪器:按HG/T2758-1996中6.3的规定。54不锈钢研磨机:电动。5.烘箱:恒温(6。士2)℃或(70士2)0C。试样6.1如果按照7.1.1(方法一)制样，乙酸纤维素样品必须是粉末状的，能完全通过710}m的筛网(GB/T6003)，必要时需把样品磨碎，此时要避免样品过热。如果按照7.1.2(方法二)制样，则乙酸纤维素样品不用磨碎。16 HG/T3029-19996.2样品的水分按HG/T2751的规定测定。7操作步骤7.1增塑剂的加人可按下列任一方法。了.1-1方法一将相当于100g干燥的乙酸纤维素试样称量到玻璃瓶中(精确至士。.5g)。在另一玻璃瓶中称45g邻苯二甲酸二甲醋(精确至士。.59)。在不断搅拌下慢慢地将邻苯二甲酸二甲醋加人乙酸纤维素中，全部加完后继续搅拌至少5min,然后按7.2-7.8条的规定进行操作7-1.2方法二在一个2L的容器中称200g乙酸纤维素(精确至士1g)。样品的水分应小于。.5%(如果大于0.5，则在模塑时可能形成气泡)。加人下列混合物量约一半:邻苯二甲酸二甲醋(4.1(75士。.5)mL[(90士0.6)g]和2一丙醇(4.3)(400士0.5)mL,用玻璃棒搅拌混匀，倾人剩下的一半溶剂和增塑剂的混合物，再次搅拌后塞住容器，立即放到转速为50^-70r/min的辊式混合机中混合。混合2h后用手掌轻轻拍打容器，使附在壁上的粉末落下，再混合4h,将全部物料倒人瓷皿中，盖上一张滤纸，不用封住，在室温下静置过夜，然后在(60士2)℃的恒温箱中放置3h，以除去部分溶剂。最后把物料重新移到原来清洁的容器中，用桨式搅拌器以10000r/min的速度迅速混合1-2min(这个操作是为了粉碎在烘干时产生的结块)。塞住容器，在室温下再放置20h,然后按7.2^7.8条进行操作。T2把混合料在(70士2)0C下加热2h以除去水分，并使增塑剂完全吸收。7.3将适量加过热的混合物放到温度为(200士2)0C的模具(5-2)中，加触压2min，然后加全压(至少在模压面上有8MPa的压力)。对于1.5mm厚的模压件，加压(10士0.5)min,厚度在1.5mm以上的，厚度每增加。.5mm加压时间增加。.5min,7.4泄压并开始冷却，冷却至模塑件硬得脱模时不变形为止。冷却速度应为从冷却开始至2min后，模具温度至少比模塑温度低30`C,7.5将模压后的乙醋纤维素研磨成小于。.9mm的颗粒，要避免过热。并在(70士2)`C干燥2h7.6按照HG/T2758的规定制备二氯甲烷一甲醇溶液，每100mL溶液中要含有。.725g上述物料(即。.500g乙酸纤维素)，测定粘度比。7.7按照HG/T2758的规定测定浓度为5g/L的原始乙酸纤维素溶液的粘度比。7.8按照7.1-7.7所述测定两次，如果两次测定值之差大于平均值的10%，应重新测定两次。结果表示模塑时粘度下降以原始乙酸纤维素的粘度比百分数表示，按式(1)计算:从.。一认.blooxq,.r式中:q..原始乙酸纤维素粘度比;q.b—模塑后乙酸纤维素的粘度比如果在两次测定中使用同一粘度计，则只需测定每种溶液的流经时间。此时粘度下降值可按式(2)计算:一i00Xto-tb式中:ts-—原始乙酸纤维素溶液的流经时间，5;tb-模塑后乙酸纤维素溶液的流经时间，5, HG/T3029-19998.2结果为两次测定的平均值(见7.8)e9试验报告试验报告应包括下列内容:a)注明引用本行业标准;b)受试样品的全部标识，包括产品名称、型号、等级、批号、生产厂名、商标等;c)模塑时的粘度下降值(见8.2);d)试验人员和H期。'