HGT3019-1999摄影术冲洗加工化学品无水碳酸钾规范.pdf 10页

'ics37.040.30G84HG中华人民共和国化工行业标准摄影术冲洗加工化学品(1999)1999一06一16发布2000一06一01实施国家石油和化学〕〔业局发布 备案号:3745-1999HG/T3019-1999前言本标准是等同采用ISO3623-1994《摄影术—冲洗加工化学品—无水碳酸钾规范》，对化工行业标准HG/T3019-19898照相级无水碳酸钾》的修订。本标准与HG/T3019-1989相比，在技术要求、试验方法、编写体例等方面都进行了修订。本标准的附录A是提示的附录。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3019-1989,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国感光材料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:化工部感光材料技术开发中心。本标准主要起草人:王健、丁培玲。本标准委托全国感光材料标准化技术委员会负责解释。 ISO前言ISO(国际标准化组织)是世界性的国家标准团体(ISO成员团体)的联合组织。制订国际标准的工作是ISO若干个技术委员会完成的。对已设立技术委员会的学科感兴趣的各成员团体都有在该委员会表述的权利，政府或非政府的国际组织与ISO联系后也可参加该项工作。在所有的电工技术标准事务上ISO与国际电工委员会(IEC)密切合作。由技术委员会确立的国际标准草案分送给各成员团体进行表决，一个国际标准至少需参加投票的75%的成员团体投赞成票才能发布。国际标准ISO3623由ISO/TC42摄影术技术委员会制订。本版撤消并取代了技术上被修订的ISO3623:1976第一版。 ISO引言0.1本国际标准属于系列标准之一，该系列标准对冲洗加工照相材料用化学药品制足丁纯度标准。本国际标准采用的通用试验方法和操作程序都取自ISO10349的第1,5,6,7,8和9部分中。本国际标准是供具有一定化学分析技术操作知识的人使用，而实际未必尽然。某些试验步骤使用了具有腐蚀性、毒性或其他危害性的化学品在实验室中安全处理这类化学品时，需要使用安全眼镜或护目镜、橡皮手套及其他防护用品，诸如适宜的面罩或工作服。无论何时进行化学试验操作都需要采取常规的防护措施，通过对各种危害材料提供警告来提示注意。角括号()中字母所标明的危险普告是用以提示某些步骤中的操作细节，这些被规定在ISO10349-1中，有关这类化学品的危害性、处理及使用方面的更详细资料由其制造商提供。0.2本国际标准提出了适用于照相级化学品的化学和物理方面要求，这些试验都与照相效果好坏密切相关。纯度要求在保证照相效果基础上可定得低些。这些标准是保证用于照相冲洗加工溶液中药品纯度必须达到的最低要求。除非市场提供的化学品等级的纯度高于照相冲洗加工的要求，且使用该化学品可不受经济处罚时，纯度要求方可允许利用高质量的材料。应尽量使要求的项目数压缩至最少，惰性杂质含量以不过分影响检验为限。所有试验均在“交货”样品基础上进行，以便真实反映所提供使用的材料情况。尽管一种化学品合格的最终标准是该产品能顺利通过恰当的应用试验，但是采用本国际标准中所叙述的简短而又经济的试验方法通常是适用的。检验程序已包括了所有可用的令人满意的方法，一项有效的检验要求不仅可作为化学纯度的保证措施，而且也为定性试验提供了有价值的补充。每当其他化学品或化学品的混合物能达到其他试验要求，鉴定试验也就通过了。第4章所列的各项要求是强制的，材料的物理外观和任何脚注仅供一般参考且不属标准要求部分。0.3努力采用可在标准装备的实验中能够进行的试验，且尽可能避免需要高度专业化设备或技术的试验。仪器分析方法仅规定为替代方法或只有在没有其他令人满意的方法可采用的情况下方可使用的方法。最近数年中，各种化学分析方法仪器化方面已取得很大进展，只要这些新技术具有同等或更高的精密度，均可取代本国际标准中所采用的试验方法。标准使用者理应研究替代方法与原有方法之间的相互关系，试验结果有出人时，应以技术条件中所规定的方法为准，而且在技术要求规定“通过试验”处，不应使用替代方法。 中华人民共和国化工行业标准摄影术冲洗加工化学品HG/T3019-1999无水碳酸钾规范idtiso3623:1994代替3019-1989Photography-Processingchemicals-Specificationsforanhydrouspotassiumcarbonate范围本标准规定了摄影术冲洗加工化学品无水碳酸钾的要求和试验方法。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB619-1988化学试剂采样及验收规则HG/T2632-1994照相级化学药品通用试验方法(idtISO10349:1992)3基本性能3，物理性能无水碳酸钾(K2CO3)是无色或白色颗粒或粉末，相对分子质量为138.21,3.2危害性3.2.1碳酸钾会刺激眼睛、皮肤和咽喉。32.2危害性警告本标准在后续各部分规定的试验方法中使用的某些化学品具有腐蚀性，毒性或其他危容性，在实验室安全地处理这些化学品要求盆防护眼镜，橡胶手套和其他保护用品，如面革或合适的防护服。本标准在试验方法及注释中，对特别危容性物质提出.告，但在任何时候进行任何化学操作都应采取常规的防护措施。在本标准后续部分规定的试验方法中对危害性物质以“危险”二字给出提示。“危险”二字后有单角括号，’()”和括号中用来指明危险性种类的一个英文字母。用双角号“《》”来提示特别危险的情况。试验方法中只给出一个英文字母组成的危害性符号，而且在一段中危害性符号只给出一次。本标准规定的危害性符号只对使用者提供信息，并不代表正式规定的危险标记要求，因为有关这方面的要求随国家不同而变化。3.2.3危害性的符号(B》吸人有害。避免吸人粉尘、蒸汽或气体。使用时要有合适的通风装置。(C)接触有害。避免与眼睛、皮肤或衣服接触。处理完药品要清洗干净。国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000一06一01实施 HG/T3019-1999(s)吞服有害。如服人，应立即进行药物治疗。处理药品后要清洗干净。(s》如服人，可以致死。如服人，应立即进行药物治疗。(F)易燃。远离热、火花和明火，使用时要有合适的通风装置。(O)氧化剂。与其他物品接触可能着火，不要和易燃物品放在一起。3.3储存碳酸钾应在室温下储存于密闭容器中。4要求对产品的要求如表1所示。表1要求项目极限值所属条款提供试验方法的标准无水碳酸钾含A(KECO,),%)977.1本标准重金属(以Pb计)含量，%成0.0017.2HG门，2632-1994第7章铁(Fe)含量，%簇0.0017.3HG/T2632-1994第7章卤化物(以CI一计)含量，%镇0.17.4HG/T2632-1994第8章挥发物(150"C)含f,%S2.07.5HG/T2632-1994第10章与硝酸银氨反应通过试验7.6HG/T2632-1994第11章游离碱(以KOH计)含量，写簇1.07.7本标准碳酸鱼盐(以KHCO:计)含量，环镇0.47.8本标准钙、镁含A(以Mg计),%(0.0157.9本标准溶液外观透明，无不溶物，允许有轻徽絮凝物7.10本标准5试荆、玻劝器皿所有试剂、材料及玻璃器皿除另有注释外均应符合HG/T2632-1994中第3章的规定。6采样按GB619的规定进行。7试验方法了-1无水碳酸钾含量的测定7.1.1要求无水碳酸钾的含量)97%(质量分数)。了门2试剂和材料7.1-2.1盐酸(HCI)标准滴定溶液:1.00mol/L....7.12.2甲基橙指示液:0.4g/L,7.1.3仪器、设备滴定管，50mL,注:1)推荐使用商业上可买到的分析试剂溶液，如果自己配制标准滴定溶液时可见GB/T601.2)该溶液可从浓盐酸p-l.18g/mL(危险:(C(B))制备。 HG/T3019-199971-4操作步骤称取约2.5g试样(精确至o.001g),溶于50mL水中，加2滴甲基橙指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，当溶液颜色由黄色变成红色时即为终点。7.1.5计算6.91cv碳酸钾(K,CO,)的质量百分含量=，刀式中:c—用于滴定的盐酸标准滴定溶液的浓度，mot/L;V—滴定终点消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;m—试样质量，9;6.91—与1mol盐酸相当的碳酸钾质量的换算系数(即138.2/2)XmL转换为L的换算系数(即0.001)X100(百分含量换算系数)。了2重金属含量的测定7.2.1要求重金属含量(o.001%(质量分数)。7.2.2操作步骤注:铁试验标准和重金属试脸标准按同一方法制备。按HG/T2632第7章测定重金属含量。称取4.90-5.10g样品，按HG/T2632-1994中7.3.1.3制备试样，用5mL重金属标准溶液，按HG/T2632-1994中7.3.2.2制备标准试样。了.3铁含量的测定7.3.1要求铁含量成0.001(质量分数)。7.3.2操作步骤按HG/T2632-1994第7章测定铁含量。称取4.90^-5.10g样品，按HG/T2632-1994中7.3.1.3制备试样。用5mL铁标准溶液，按HG/T2632-1994中7.3.2.2制备标准试样。7.4卤化物含量(以Cl一计)的测定7.4.1要求卤化物含量(B))并稀释至1Le7.9-2.3EDTA二钠盐标准滴定溶液(C,oH1,N2Na2Oe)2"):0.01mol/L(3.36g/L),7.9.2.4盐酸(HCl):p-.:1.18g/mL(危险:(C)(B)),7.9-2.5镁标准溶液:lmg(Mg)/mL,在1L容量瓶中，用适量水和1mL盐酸溶解10.141g七水合硫酸镁(Mg50,·7H刀)用水稀释至刻度，混匀。7.92.6铬黑T指示剂。在研钵中将。.25g铬黑T和25g级化钠(NaCl)研磨均匀。7.9.3仪器、设备7.9.3.1单刻度容量瓶:1La7.9-3-2滴定管:50mL,了.9.4操作步骤称取2.5g试样(精确至。01g),溶于90mL水中，用盐酸中和，用石蕊试纸指示终点，煮沸5min并冷却。用镁标准溶液配制稀溶液(1+9)，并加1mL该稀溶液到试样溶液中，再加5mL缓冲溶液和1g铬黑T指示剂，用EDTA二钠盐标准滴定溶液滴定，当溶液由紫红色变成蓝色即为终点。用空白溶液进行相同滴定，方法相同仅仅不加试样。7.9.5计算0.0243(V,-VO碳酸钾中钙镁质量百分含量(以Mg计)=刀e式中:V,滴定试样溶液消耗的EDTA二钠盐标准滴定溶液的体积,mL;Vz滴定空白溶液消耗的EDTA二钠盐标准滴定溶液的体积,mL;爪—试样质量,g;0.0243—与1molEDTA相当的镁质量的换算系数(即24.3)XEDTA溶液浓度(即0.01)XmL转换为L的换算系数(0.001)X100(百分含量换算系数)。7.10溶液外观7.10.1要求溶液应透明，无不溶物，但允许有轻微絮凝物。7.10.2操作步骤在1L水中溶解200g试样，观察溶液颜色和透明度。注:3)EDTA溶液的配制和标定见附录A. HG/T3019-1999附录A(提示的附录)0.01mol/LEDTA二钠盐标准滴定溶液的配制A月.1试荆A月es.1乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐二水合物(C,oHi,NzNa2OB"2H20).注二水合物相对分子质量=312.23，无水物相对分子质量=33fi.20.A，‘2碳酸钙(CaCO,):化学纯uA门‘3盐酸(HCl):(1+3)s",A弓才4氢氧化钠(NaOH)标准滴定溶液:1mol/L(40.0g/L)".A口.5)}l基蔡酚蓝指示剂。A门乙仪器、设备A六JL1滴定管:50mL.A门L2移液管:2mL.A3操作步骤将20gEDTA二钠盐二水合物用水溶解并稀释至1L。称取碳酸钙0.050g精确至。.0001g)，将其置于400mL烧杯中，加水10mL，用表玻璃盖住烧杯，通过表玻璃和烧杯边缘用2mL移液管往烧杯中加人2mL盐酸，旋转烧杯加速碳酸钙溶解。用水洗涂烧杯边缘、表玻璃和移液管外壁，并稀释至约100mL，在电磁搅拌下，用滴定管加人约40mL配制的EDTA溶液，再加人15mL氢氧化钠标准溶液和0.3000g经基蔡酚蓝指示剂，继续用EDTA溶液滴定至蓝色显现时即为终点。A4计算刀蔺EDTA溶液的实际浓度‘=mol/L0.10009V式中:m—碳酸钙的质量，9;V配制的EDTA溶液的体积，mL;0.10009-碳酸钙的相对分子质量(即100.09)XmL转换为L的转换系数(即0.001).调整EDTA溶液的浓度精确至0.01mol/L，用水量V,*(mL)由下式计算。cS。v水=0.01一。式中:c配制的EDTA溶液的实际浓度，mol/L;S配制的要稀释的EDTA溶液的体积，mL,﹄4)推荐将碳酸钙在低温烘箱中干燥至恒重，并保存在千燥剂中以防吸水。5)6)该溶液可以用浓盐酸(危险:(C)(B)),p-l.18g/mL,配制。该溶液可以用固体氢氧化钠(危险ICY)配制'