HGT3032-1999三聚氰胺甲醛模塑制品中可提取甲醛测定方法.pdf 7页

'ics83.080.10G31HG中华人民共和国化工行业标准塑料树脂产品命名、试验方法(1999)1999一04一20发布2000一04一01实施国家石油和化学1二兰业局发布 备案号:2832-1999HG/T3032-1999前言本标准是等效采用国际标准ISO4614:1997(塑料—三聚氰胺一甲醛模塑制品—可提取甲醛的测定》，对化工行业标准HG/T3032-1989《三聚氰胺甲醛模塑制品中可提取甲醛测定方法》修订而成本标准与ISO4614:1977的主要差异:—删去了方法A,—增加了附录A“浸泡法提取甲醛”。—少许编辑性修改。本标准与HG/T3032-1989相比，基本技术内容没有改变，只是进行了重新编写，并做了一些勘误。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3032-1989.本标准的附录A为标准的附录。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分技术委员会(SC4)归口。本标准负责起草单位:化工部晨光化工研究院(成都)。本标准主要起草人:王永明。 ISO前言国际标准化组织(ISO)是世界性的国家标准团体(ISO成员团体)的联合机构。制定国际标准的工作由ISO各技术委员会进行凡对某个技术委员会确定的项目感兴趣的任何成员团体，都有权派代表参加该技术委员会，政府的或非政府的国际组织，经与ISO联系，也可参加此T作被技术委员会采纳的国际标准草案，在ISO理事会接受为国际标准之前要分发给各成员团体征求表决意见。国际标准ISO4614由ISO/TC61塑料技术委员会制宁，并干1975年12月45}-&IKe#吊团优_ 中华人民共和国化工行业标准HG/T3032-1999三聚氰胺甲醛模塑制品中eqvISO4614:1977可提取甲醛测定方法代替HG/T3032-1989Melamine-formaldehydemouldings-Determinationofextractableformaldehyde范围本标准规定了用于与食品和饮料接触的三聚氰胺甲醛模塑制品中可提取甲醛的测定方法引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T685-93化学试剂甲醛溶液(eqvISO6353-3e1987,R63)3原理模拟普通食品和饮料成分的某些液体，在规定条件下与样品材料的模塑制品接触，然后测定液体中的甲醛含量，算出与模塑制品接触的单位面积上提取的甲醛量。试样4.1形状内表面积为150-v250em"、容量为150^-250cm“的模塑容器，如烧杯或杯子，适合用作试样。试验容器以平方厘米表示的润湿面积数除以用立方厘米表示的液体体积数所得商必须在。.75-1之间。4.2数量每组需要六个试样，分别对三种提取液(见第5章)各进行两次测定。5提取液51水:蒸馏水或去离子水;525.3乙酸:冰乙酸的蒸馏水溶液，30g/L;乙醇:乙醇的蒸馏水溶液，100g/L,6试荆和材料1“所有试剂、提取液不应含有用本方法能检出的甲醛量。水:蒸馏水或去离子水。采用说明:1〕本章未列人ISO4614:1977方法A专用试剂国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000-04一01实施 HG/T3032-19996.2乙酞丙酮溶液:将150g乙酸铰溶于蒸馏水中，并在此溶液中加人3.0mL冰乙酸和2.0mL乙酞丙酮，将此混合液移人1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。此混合液应每天重新配制。6.3甲醛溶液6.3.1甲醛基准溶液:用移液管将25.0m1一工业甲醛(约含甲醛400g/1-)移人1000m1容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。按GB/T685中的试验方法测定基准溶液中甲醛的浓度。此溶液贮存期不得超过一周。6.3.2甲醛操作溶液A:用移液管将10.0mL甲醛基准溶液(6.3.1)移人1000mL容量瓶中，用三种提取液(见第5章)分别稀释至标线，摇匀6.3-3甲醛操作溶液B:用移液管将10.0mL溶液A(6.3.2)移人100mL容量瓶中，用同种提取液(见第5章)稀释至标线，摇匀注溶液B中甲醛的准确浓度可由基准溶液(6.3.1)的已知甲醛含量算出。以上所有溶液都应在20"C下配制，并且溶液A和溶液B都应在使用前即刻配制。7仪器、设备z7.1试管:配有磨口玻璃塞;7.2水浴:60"C;7.3冷水浴:(20士0.5)-C;7.4可见区分光光度计:配有10mm光程玻璃池;7.5移液管:5,10,25mL,应符合GB12808-91《实验室玻璃仪器单标线吸量管》中A级产品的要求;7.6滴定管:5,50mL，应符合GB12805-91《实验室玻璃仪器滴定管》中A级产品的要求;7.7容量瓶:100,1000mL，应符合GB12806-91(实验室玻璃仪器单标线容量瓶》中A级产品的要求。8操作步骤3J对每一种提取液都要按下述步骤进行操作。8.1绘制标准曲线用5mL滴定管将表1所示体积的甲醛操作溶液B(6-3-3)分别加到六个试管(7.1)中，再加人适量同种提取液(见第5章)至各试管中，使溶液体积为5.0m工表1ml溶液B4.0302.01.00.50.25提取液1.内2.03.04.04.54.75这将得到一组浓度从约含8.0pg/m1至约含。.5pg/m工的甲醛溶液。用移液管将5mL乙酞丙酮溶液(6-2)加到每个试管中，摇匀，加塞。将试管在60C水浴中放置20min后取出，在室温下放置45-60min(溶液C)依次将每个溶液C的一部分移人10mm玻璃池中，在415nm波长下测量其相对于蒸馏水的吸收率。用5,0m工同种提取液(见第5章)代替甲醛溶液作空白测定。采用说明:2〕本章不包括ISO4614:1977方法A专用仪器3〕本章删去ISO4614e1977方法A的操作步骤。 He/T3032一1999以吸收率(10mm池)为纵坐标，甲醛浓度(pg/mL)为横坐标作图该图应是一条通过原点的直线。8.2提取物中甲醛的测定8.2.1提取物的制备用温热蒸馏水测洗试验容器并使其充分干燥。将适量80C的提取液(见第5章)放人室温下的试验容器(4.1)中，盖上表玻璃，以防止蒸发和污染。在室温下放置30min,将提取物转移(不洗涤试验容器)至250mL锥形瓶中，塞好后在冷水浴中将提取物冷却至(20士0.5)0C。即刻分析甲醛量B-2.2甲醛的测定用移液管将5.0m1提取物(8.2.1)和5.0mL乙酞丙酮溶液(6-2)移人试管中，摇匀，加塞，将试管在60C水浴中放置20min后取出，在室温下放置4560min(溶液C}),将部分溶液C移人10mm玻璃池中，在415nm波长下测量其相对于蒸馏水的吸收率用完全同于处理提取物的方式处理5.0ml提取液(见第5章)，配制一个空白液。从标准曲线上读出提取物溶液中甲醛的浓度。注:本方法要求提取物的甲醛含量在。.5-8.0pg/mL浓度范围，如果提取物中的甲醛含量大于8.0pg/mL，则应稀释提取物，并使用整5mL该稀释后的提取物进行测定。9结果表示从提取物溶液的吸收率推算出原始提取物的甲醛含量。可提取甲醛(pg/mL提取液)=af(1)_，*~，~，，。二、，、aVf刊捉Iec甲nl/ag/cm-7A忏衣回少=不「(2)式中a一一试验溶液的甲醛含量，kg/mL;f一一稀释因数(见8.2.2注);V一一所用提取液的总体积，mL;A—与提取液接触的试样面积，cm2,对于每个提取液计算出各次测定的单个试验结果。10试验报告试验报告应包括以下几项:a注明引用本标准;b试验产品的完整标识;c试样的描述、设计结构、容量及润湿表面积与液体体积之比;d模塑条件、固化时间和温度;e单个试验结果。 He/T3032-1999附录Au(标准的附录)浸泡法提取甲醛对于筷、碟、盘等形状不符合本标准4.1要求的试样，可采用浸泡法提取甲醛。浸泡溶液的提取液量按接触面积2mI,/cm"计算，其他测定条件完全按本标准规定执行。采用说明:4〕在ISO4614:1977中，没有此附录。'