HGT3021-1999未增塑乙酸纤维素水解乙酸值的测定.pdf 6页

'ICs83-080-20G31;G32H中华人民共和国化工行业标准HG/T3021一1999xG/T3028-3029-1999塑料树脂产品及测定方法1999-06-16发布2000一06一01实施国家石油和化学J二业局发布 备案号:3887-1999HG/T3021-1999前言本标准是等同采用国际标准ISO1597:1994(塑料—未增塑乙酸纤维素—乙酸值的测定》，对国家标准GB7133-86(未增塑乙酸纤维素水解乙酸值的测定》修订而成。并根据我国国情作了一些编辑性修改。本标准与GB7133-86的主要差别是:—增设“前言”。—增设“精度”。将“参考资料”改为“引用标准”。在“试剂”一节中增加安全措施的内容—文字上的编辑性修改。本标准自实施之日起，同时代替GB7133-86,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分技术委员会(TC15/SC4)归口。本标准起草单位:中国计量学院。本标准主要起草人:张鸿安本标准于1986年12月首次发布为国家标准 ISO前言ISO(国际标准化组织)是各个国家标准团体(ISO成员团体)的世界性联合组织。制订国际标准的工作由ISO技术委员会进行。对已设立技术委员会的课题感兴趣的成员团体，都有权派代表参加该技术委员会。政府和非政府的国际组织与ISO联系，也可参与此项工作。ISO与国际电工委员会(IEC)在电技术标准化的所有方面密切合作。技术委员会采纳的国际标准草案，分发给各成员团体表决，至少有75%的成员团体投票表决赞成方能公布为国际标准。国际标准ISO1597由ISO/TC61塑料技术委员会SC9热塑性材料分技术委员会制定。本版取消并代替第一版(ISO1597:1975)，也作了较少的修改 中华人民共和国化工行业标准未增塑乙酸纤维素水解乙酸值的测定HG/T3021一1999idtISO1597，1994DeterminationofaceticacidyieldOfunplasticizedcelluloseacetate范围本标准规定了测定未增塑的乙酸纤维素中水解乙酸值的两种方法。本标准适用于没有增塑的乙酸纤维素，并且不含添加剂、填料、染料或影响试验的其他材料。如果有这些物质，必须用双方商定的方法将他们分离。本标准适用于含任何乙酸值的乙酸纤维素。方法A适用于细粉末状的乙酸纤维素;方法B适用于任何物理形态(粉末、颗粒、薄片等)的乙酸纤维素2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6003一1985试验筛HG/T2751-1996未增塑乙酸纤维素含水量的测定GdtISO585:1990)3定义本标准采用下列定义:乙酸值以1009干乙酸纤维素完全水解所需要的氢氧化钠的量计算而得到的乙酸的质量，以9表示。4乙酸值测定的原理4.1方法A将细粉末状乙酸纤维素试样与丙酮和氢氧化钠水溶液的混合物接触。用滴定方法测定乙酸纤维素水解时所消耗的碱量4.2方法B将乙酸纤维素溶解在二甲亚矾中，然后加人氢氧化钠水溶液。用滴定方法测定乙酸纤维素水解时所消耗的碱量。注:当使用B法时，须注意防止皮肤与二甲亚矾直接接触，以免中毒方法A5.1试剂和溶液在测定时须使用认可的分析纯试剂和5.1.1中规定的蒸馏水。5.1}1蒸馏水:新煮沸除去二氧化碳后冷却了的蒸馏水。国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000一06-01实施 HG/T3021一19995.12丙酮。安全预防:丙酮易燃。将盛有丙酮的容器置于通风良好且远离火源的地方。禁止烟火。采用预防措施防止静电。5.1.3硫酸溶液;c(H,SO,)-0.5mol/L为确保空白试验中有正的回滴值，硫酸的摩尔浓度必须超过氢氧化钠(b.1.4)摩尔浓度的一半。5.1.4氢氧化钠溶液:c(NaOH)Nlmol/I5.1.5氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L，不含碳酸盐，按GB601-88中4.1配制5.1.6酚酞乙醇溶液:lOg/L5.2仪器、设备5.2.1玻璃烧瓶:250mL，带有磨r1玻璃塞。5.2.2滴定管:50mL，分度值为。.1mL,5.2-3分析天平:感量为1mga5.3试样5.11乙酸纤维素样品必须是全部能通过710pm筛孔的粉料，否则应磨细。5.3.2按HG/T2751的规定测定乙酸纤维素的含水量5.4操作步骤5.4.1每一次测定都要做二个试验及二个空白试验。5.4.2在250m工一烧瓶(5-2,功中称(1.5士0.l)g的试样(精确到1mg)。对于空白试验，准备只盛65mL丙酮(5-1-2)的烧瓶，并按5.4-6,5.4.7和5.4.8进行试验5.4.3摇动试样，使其平铺于烧瓶底，烧瓶不要离开实验台。仔细地用15mL蒸馏水(5.1.1)冲洗烧瓶壁，以保证试样均匀分布于瓶底5-4,4加人65ml丙M](5.1.2)。为了防止结块，开始的10mL应缓慢加人，仔细沿烧瓶壁注人，同时使烧瓶底不要离开实验台轻轻地旋转。5.4.5烧瓶及物料静置30min，然后摇动3h或放置过夜。5.4.6在不停地振荡下，缓慢地加人25ml氢氧化钠溶液(5.1.4)再摇动3h,5.4.了用蒸馏水(5.1.1)向下冲洗瓶塞，将大约50mL水加人到烧瓶的物料中加人25m工，硫酸溶液(5.1.3)和大约0.5mL酚酞溶液(5.1.6)。静置，必要时可以摇动，直到不溶物处不再出现粉红色的痕迹为止5.4.8用氢氧化钠标准滴定溶液(5.1.5)滴定6方法B6.1试剂和溶液6.1.1二甲亚19:分析纯·颜色比25pmol/L的碘溶液浅6.1.2硫酸溶液:c(H,SO,)}-0.25mol/L6-，.3氢氧化钠标准滴定溶液;c(NaOli)=0.5mol/1-，不含碳酸盐，按GB601---88中4.1配制。6.1.4酚酞乙醇溶液:10g/L6.2仪器、设备6.2.1玻璃烧瓶:250ml带有磨口玻璃塞6.2-2滴定管:50m工_.分度值为。.1ml6.2.3量筒:50ml-，分度值为Iml。6.2.4恒a浴:能控制在(80+2)0Co6.2.5分析天平:感量为1mg.6.2.6适用的振荡器。 HG/T3021一19996，3试样6.3.1不论何种形状(粉末、颗粒、薄片等)的乙酸纤维素样品都不必磨碎。6.3.2按HG/T2751的规定测定乙酸纤维素的含水量。6.4操作步骤6.4.1每次测定要进行二次试验和二次空白试验。6.4.2称取(1.5士0.1)g试样(精确到1mg)，放人盛有50ml二甲亚A(6.1.1)的250mL烧瓶(6.2.1)中，二甲亚矾用量筒(6.2.3)量取。对于空白试验，准备只盛50MI二甲亚矾的烧瓶，并按6.4-4,6.4.6和6.4.7的规定进行试验6.4.3将烧瓶放人(s。士2)`c的恒温浴中，尽可能地摇动直至试样完全溶解为止，从恒温浴中取出烧瓶，在室温下冷却。6.4.4用滴定管(6-2.2)将47mL氢氧化钠溶液(6.1.3)加到每一个烧瓶中。为了得到细粒沉淀，需相当快地一毫升一毫升地加人氢氧化钠溶液，同时剧烈摇动，直到加到46mL为止。为使滴定管中冰平面平稳，最后一毫升是逐滴加人，直到加完47mL.6.4.5为了促进皂化作用，把烧瓶放到振荡器(6.2-6)上摇动3h，烧瓶应垂直放置，尽可能避免试剂与烧瓶颈接触。6.4.6仔细地将烧瓶颈和瓶塞上的物料洗人烧瓶内，然后加人50mL硫酸溶液(6.1.2)，再把烧瓶放到振荡器上振荡。.5h。6.4.7用氢氧化钠标准滴定溶液(6:1.3)滴定过量的硫酸溶液(6.1.2)，以酚酞溶液(6.1.4)作指示剂。在滴定过程中剧烈摇动，以维持在滴定过程中乙酸纤维素处于悬浮状态。了结果表示7.1乙酸值以每100g干乙酸纤维素中乙酸的质量表示。按式(1)计算:6c(V,一Vi)/m.............................................(1)式中:‘—氢氧化钠标准滴定溶液(5.1.5或6.1.3)的实际浓度，mol/L;V—滴定所需氢氧化钠标准滴定溶液(5.1.5或6.1.3)的体积，ml;V2—空白试验所需氢氧化钠标准滴定溶液(5.1.5或6.1.3)的体积，ml.;。—试样中干乙酸纤维素的质量(由试样的实际质量和按HG/T2751的规定测定的含水量计算而得),g;6—与1.00m工氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)二。.100mol/I习相当的乙酸质量,mg了.2乙酸值是二次测定(即四次试验和四次空白试验)的平均值，准确到一位小数。8精度两种方法的精度一致，相当于平均值的。.2%09试验报告试验报告应包括下列内容:a)注明引用本行业标准;b)受试样品的全部标识，包括产品名称、型号、等级、批号、生产厂名、商标等;c)所用的试验方法(方法A或方法B);d)试验前的样品处理;e)所测结果(见7，2):f)试验人员与日期'