HGT3607-2000工业氢氧化镁.pdf 7页

'ICS71.060.40C11备案号:7253-2000HG/T3607-2000前台本化工行业标准是根据实际生产情况和用户要求制订的。根据产品用途不同，本标准划分为I型和I型两个型号，I型主要用作阻燃材料，Q型主要用于环境保护。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究设计院、山东省胶州市沽河镁盐厂、山西省运城市盐化局十一厂和河北省邢台市鹏飞镁盐厂。本标准主要起草人:苏培基、张喜荣、彭振超、宋克志。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3607-2000工业氢氧化镁Magnesiumhydroxideforindustrialuse范围本标准规定了工业氢氧化镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业氢氧化镁。主要用于阻燃剂的原料、工业含酸废水的中和处理和烟道脱硫等分子式:Mg(OH)2相对分子质量:58.32(按1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049--1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆啦分光光度法(neqISO6685:1982)GB/T3051--2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法(neqISO5790:1979)GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)3要求外观:白色粉末3.2工业氢氧化镁应符合表1要求表1要求指标项目I型Q型氧化镁含量)}62.0氧化钙含量G}1.0酸不溶物含量(0.2}水分《2.53.0抓化物(以CI计)含量蕊}0.4铁(Fe)含量提0.25}一灼烧失量妻28.01.0筛余物(75pin试验筛)(}国家石油和化学工业局2000-05-23批准2000-12-01实施 HG/T3607-20004试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603规定制备。安全提示试验中所用盐酸、氢氧化钠均为腐蚀品，操作时应小心!4.1氧化镁含最的测定4.1.1方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝、二价锰等离子，在pH值为10时，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量，从中减去钙含量，计算出氧化镁含量。4.1.2试剂和材料4.1.2.1盐酸溶液:1-1-104.1.2.2三乙醇胺溶液:1+34.1.2.3氨一氯化钱缓冲溶液:pH-104.1.2.4硝酸银溶液:10g/l4.1.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约为。.02mot/L4.1.2.6铬黑T固体指示剂:1%(质量分数)。4.1.3分析步骤4.、3.、试验溶液A的制备称取7g试样(精确至。.0002g),置于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，加人盐酸溶液使试样溶解，煮沸3min-5min，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检查)。冷却后将滤液和洗液一并移人500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得试验溶液A，用于氧化镁、氧化钙、铁含量的测定。保留残渣及滤纸，用于盐酸不溶物的测定。4.1.3.2测定用移液管移取25m工一试验溶液A,置于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取25ml.试验溶液，置于250ml锥形瓶中。加人50mL水，加5mL三乙醇胺溶液,10ml_缓冲溶液和0.1g铬黑r指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色4.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化镁含量(X)按式(1)计算:j__V八(v,一瓷)·X。·。‘。30.._806X(“一丽)‘X1uu=—”””.一’⋯、1少仇mxX52050X2_2550刀式中:V-一滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;V-,---4.2中滴定钙消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积.mL;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;试样的质量，9;0.04030-一与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/I月相当的以克表示的氧化镁的质量。4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2004.2氧化钙含t的测定4,2.1方法提要 HG/T3607-2000用三乙醇胺腌蔽少量三价铁、三价铝、二价锰等离子，在pH值为12.5时，以钙拨酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。4.2.2试剂和材料4.2.2.1氢氧化钠溶液:100g/L,4.2.2.2三乙醇胺溶液:1-304.2.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约为。.02mol/Lo4.2.2.4钙梭酸「1-(2-梭基一4-磺基一1-蔡偶氮)-2-经基一3-蔡甲酸」固体指示剂:1%(质量分数)。将钙梭酸指示剂与氯化钠铁1-99的比例在研钵中充分研细混匀，贮存于带磨口塞的广口瓶中。4.2.3分析步骤用移液管移取50M工试验溶液A，置于250m工J锥形瓶中。加人30ml水、5m工三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚成混浊时，加。.19钙狡酸指示剂继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，再过量。.5mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色4.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钙含量(X2)按式(2)计算:X,_V2CX0.匹生些X10。一丝卫8Vzc........................⋯⋯(2)mX500式中V。一一滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，mL;‘—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m-4.1.3.1中所称试样的质量,g;。05608一一与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L」相当的以克表示的氧化钙的质量。4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.1%04.3盐酸不溶物含f的测定4.3.1分析步骤将4.1.3.1保留的滤纸及残渣转人已恒重的增竭中，灰化后，于8500C^900℃灼烧至恒重。4.3.2分析结果的表述以质量百分数表示的盐酸不溶物含量(X3)按式(3)计算:X3=竺二卫n3X100.......·..·..·..········⋯⋯(3)式中:。-一柑祸和不溶物的质量，9i。2—柑涡的质量>g;m-4.1.3.1中所称试样的质量，g=4.3.3允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.02写。4.4水分的测定4.4.1仪器、设备称量瓶:050mmX30mm.4.4.2分析步骤称取1g试样(精确至。.0002g)，置于已于1050C;110℃干燥至恒重的称量瓶中，于1050C-110℃干燥至恒重4.4.3分析结果的表述 HG/T3607-2000以质量百分数表示的水分(X礴)按式以)计算:X、二m二miX100...O.⋯。.....·.·..····。二(4)式中:m,一一试样和称量瓶干燥前的质量，9;ncy一一试料和称量瓶干燥后的质量，9;,n一一试样的质量，9。4.4.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.1%.4.5氮化物含f的测定4.5.1方法提要同GB/T3051-2000中第3章。4.5.2试剂和材料同GB/T3051-2000中第4章。4.5.3仪器、设备微量滴定管:分度值为0.01mL或0.02mL,4.5.4分析步骤称取约10g试样(精确至。01g),置于250ml一烧杯中，加人150mL水，盖上表面皿，加热煮沸5min-7min，冷却至室温，移人250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。静置30min后进行干过滤，弃去前10m工滤液，移取50ml滤液，置于250ml，锥形瓶中。加2^-3滴澳酚蓝指示液，滴加1十6硝酸溶液至恰呈黄色后，再过量2^-3滴，加1mL二苯偶氮碳酞麟指示液，用。.02mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。同时作空白试验。收集滴定后的含汞废液，按GB/T3051-200。中附录D规定进行处理。4.55分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以C1计)含量(Xs)按式(5)计算:一(V一Vo)cX0.03545___17.73(V一叭)cXxiuu弃—力2mX250式中:V-一滴定试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL;V=—滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL;‘—硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;ni—试样的质量，9;0.03545一与，.00mL硝酸汞标准滴定溶液{·〔合Hg(NO,)2·H2O]=1.000mol/L}相当的以克表示的氯化物(以cl计)的质量。4.5.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.005%.4.6铁含f的测定4.6.1方法提要同GB/T3049-1986中第2章。4.6.2试剂和材料同GB/T3049-1986中第3章。4.6.3仪器、设备分光光度计:带有厚度为3cm吸收池。 HG/T3607-20004.6.4分析步骤4.6.4.1工作曲线的绘制按GB/T3049-1986中5.3规定，选用厚度为3cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4.6.4.2测定用移液管移取2.5mL试验溶液A和1ml盐酸溶液(试剂空白溶液)，分别移人100m1容量瓶中，各加水至40m工，以下按GB/T3049一1986中5.4的规定，从“用氨水或盐酸溶液调整pH为2,⋯⋯”开始，至“⋯⋯测量其吸光度”进行操作。从试验溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，由工作曲线上查出相应的铁含量。4.6.5分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X6)按式(6)计算:刀二1X6义100=20mm,··..·.O.....············⋯⋯(6)2.5从XX1000500式中:m,—由工作曲线上查出的铁的质量，mg;in-4.1.3.1中所称试样的质量,g.4.6.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.005%.4.7灼烧失f的测定4.7.1方法提要在5500C^-600℃下，试样中的氢氧化镁失水变为氧化镁，同时失去游离水，根据试样减少的质量，确定灼烧失量。4.7.2分析步骤称取1g试样(精确至0.0002g)，置于已恒重的瓷柑塌中，在5500C^-600℃灼烧至恒重4.7.3分析结果的表述以质量百分数表示的灼烧失量(X,)按式(7)计算:凡二M,-M,X100·...·..·..················一(7)田式中:、，—灼烧前试样和柑祸的质量幻m2—灼烧后试样和柑祸的质量rn—试样的质量，9。4.7.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.1%04.8筛余物的测定4.8.1方法提要将试样经标准筛筛分，根据试验筛筛上的试样质量确定产品筛余物。4.8.2仪器、设备4.8.2.1试验筛:R403系列，$200mmX50mm/75tim,4.8.2.2软毛刷:毛长约3cm,刷宽约5cm.4.8.3分析步骤称取约10g试样(精确至。.01g)，移人试验筛中，用软毛刷轻轻刷试料，使粉末通过，最后，在筛子下垫一张黑纸，刷筛至没有在黑纸留下痕迹，将筛余物移到已知质量的表面皿中称量(精确至0.0002g)。4.8.4分析结果的表示 HG/T3607-2000以质量百分数表示的筛余物(Xe)按式(8)计算:Xs=T-",xloo(8)式中:m—表面皿的质量，9;一一表面皿及筛余物的质量，9;m—试样的质量，9。4.8.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.1%05检验规则5.1本标准规定的所有项目为常规试验项目5.2每批产品不超过50to5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、型号、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查5.4工业氢氧化镁应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出1一的工业氢氧化镁都符合本标准的要求。5.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氢氧化镁产品进行验收，验收时间在到货一个月内进行5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5.7采用GB/T125。规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6标志、标签6.11二业氢氧化镁包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、型号、净含量、批号或生产日期、本标准编号。6,2每批出厂的氢氧化镁产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、型号、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存7.1工业氢氧化镁内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不得小于0.05mm。外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合有关规定每袋净含量25kg.内袋采用尼龙绳两次扎紧，或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象7.2工业氢氧化镁在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。7.3工业氢氧化镁应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋、受潮。'