HGT3605-1999聚氯醚树脂稀溶液粘数和特性粘数测定.pdf 8页

'ics83.080.10G31HG中华人民共和国化工行业标准塑料树脂产品命名、试验方法(1999)1999一04一20发布2000一04一01实施国家石油和化学1二兰业局发布 备案号:2834-1999HG/"r3605-1999前言本标准是对国家标准GB/T1846-80(聚氯醚树脂稀溶液粘度试验方法》修订而成。本标准与GB/T1846-80主要技术差别是:—标准名称作了修改;—增设了“前言”;—增加了“引用标准”、“定义”、“试验报告”等章;—文字上作了部分编辑性修改。本标准自实施之日起，同时代替GB/T1846-80,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分技术委员会(SC4)归口。本标准负责起草单位:化工部晨光化工研究院(成都)本标准主要起草人:陈敏剑。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3605-1999聚氯醚树脂稀溶液粘数和特性粘数测定代替GB/T1846-80Determinationofviscositynumberandlimitingviscositynumberofchlorinatedpolyetherindilutesolution范围本标准规定了聚氯醚(聚3,3一二氯甲环氧丙烷)的环己酮〔含。.4%2,2‘一亚甲基双(4一甲基一6一叔丁基苯酚门稀溶液粘数和特性粘数的测定方法。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1632-1993聚合物稀溶液粘数和特性粘数测定(eqvISO1628-1:1984)3定义本标准采用下列定义:GB/T1632-1993第2章中的定义4原理使用高温稀释型和非稀释型乌氏粘度计，测定(50士0.05)℃时溶剂和溶液流经时间，由流经时间和溶液浓度计算粘数和特性粘数。5试荆和材料5.1环己酮:化学纯。5.22,2，一亚甲基双(4一甲基一6一叔丁基苯酚)。5.3混合溶剂:把环己酮和2,2‘一亚甲基双(4一甲基一6一叔丁基苯酚)按质量比250:1配成。再经2号玻璃砂芯漏斗，滤人溶剂储存管(见6-4)中。6仪器、设备6.1粘度计:在50℃时混合溶剂流经时间不少于100s6.1.1非稀释型高温乌氏粘度计;结构和尺寸见图1国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000一04一01实施 HG/"r3605一1999lts23tt0t2tml、mZ—环形刻线，要求涂蓝色，色素不落色毛细管内径精度:(。59士。Ol)mm,C球体积精度:(3士0.15)mL,管1",20,3.和6”按右上图搭接。器号标记见右下图。砂芯滤杆与户管同心.图1非稀释型高温乌氏粘度计6.1.2稀释型高温乌氏粘度计:结构和尺寸见图2024 HG/T3605-19995^5.57.51tt62300#20~$12^"13。1、mZ-一环形刻线，要求涂蓝色，色素不落色.毛细管内径梢度:(0.59士。01).m,C球体积精度:(3士。.15).L管10,2"x,30和5”按右上图搭接器号标记见右下图。砂芯馥杆与1称管同心。图2稀释型高温乌氏粘度计6.2刘恒温水槽一套:能保持在(50士0.05)C，并具有足够深度。温度计:分度b.05"C(或任何同等精度测温装置)6.4溶剂储存管:结构和尺寸见图30 HG/T3605-1999图3溶剂储存管6.5秒表:分度。·1so6.6容量瓶:25ml-(B级)。6"了分度移液管:10mL(A级)。6.8针筒:50mL或20mLe6.9甘油浴一套:温度(12。士2)0Ce6.10玻璃砂芯漏斗:2号烧结玻璃。6.11聚四氟乙烯管:外径约2mm，长约50cm，若干根6.12分析天平感量。.0001g,7操作步骤7171方法A使用非稀释型高温乌氏粘度计1混合溶剂流经时间r。的测定711门在粘度计的2",3"管上接上乳胶管，将聚四氟乙烯管从6-管中插人，至A球凸出底部，将粘度计垂直置于恒温水槽中，水面高过D球5cm,7.1.1.2经1”管中的过滤杆，将约10mL混合溶剂(5-3)滤人干净的粘度计中(粘度计清洗见GB/T1632-1993附录A),26 HG/T3605-19997门1.3紧闭3“管上的乳胶管，用50mL或20ml_针筒，经接于2“管的乳胶管将混合溶剂抽人及压出C球鼓泡三次，加速其热交换并恒温10min，同时待气泡消失。7.1.1.4用50mL或20mL针筒经接于2”管的乳胶管慢慢将混合溶剂抽人C球，待液体升至D球约一半时，停止抽气取下针筒，放开3“管上的乳胶管，让液体自由下落。当液面下降至刻线、时，迅速启动秒表，至刻线m:时，立即停止秒表，记录流经时间。7门.1.5重复7.1.1.4步骤，测定两次，每次流经时间差值不得超过。2s，取其算术平均值，记为to.7.1.1.6通过聚四氟乙烯管用水泵将溶剂抽人吸滤瓶中。7.1.2聚氯醚溶液配制7.1.2门称取试样，准确至。.0002g，倒人25mL容量瓶中，从50℃恒温槽中的溶剂储存管中用分度移液管吸取15m工_混合溶剂，注人容量瓶中。注:一点法测特性粘数时，配制聚氛醚溶液浓度以测得粘度比在1.5左右为佳，但必须在1.2-2.。之间7.1.2.2将容量瓶放在120℃甘油浴中，不断摇动，溶解30min。待溶解完全后，移置于50℃恒温槽中，恒温10min，用已恒温的混合溶剂滴加至刻度，取出摇匀，放回50"C恒温槽中待用。7.1.3聚氯醚溶液流经时间t的测定7.1.31将约10mL聚氯醚溶液，经滤杆滤人粘度计。用针筒将该溶液在C球中吸人及压出三次，通过聚四氟乙烯管，用水泵将聚氯醚溶液抽人吸滤瓶中7.1.3.2将剩余的约15mL聚氯醚溶液经滤杆滤人粘度计中，按7.1-1.3-7.1-1.5的步骤测定聚氯醚溶液流经时间，重复测定两次，每次流经时间差值不得超过。.2s，取其算术平均值，记为to7.1.3.3若有几份不同浓度的溶液，按7.1.3.17.1.3.2步骤由稀至浓测定。7.2方法B使用稀释型高温乌氏粘度计7.2.1聚氯醚溶液配制称取待测试样，准确到。.0002g，倒人25mL容量瓶中，注人15mL混合溶剂，置于120"C甘油浴中加热30min，不时摇动。待试样完全溶解后，移置于50℃恒温槽中，恒温10min，用恒温的混合溶剂滴加至刻度。取出摇匀，再经干燥的2号玻璃砂芯漏斗，滤人干燥的25m工容量瓶中，置于50℃恒温槽中，待用。7.2.2操作步骤7.22.1按7.1.1.1一7.1.1.5测定混合溶剂流经时间4.7.2-2.2取lour工待测聚氯醚溶液，按7.1.3.2测定该溶液流经时间ti.7.2.2.3用分度移液管从50`C溶剂储存管中吸5mL混合溶剂，经1”管移人粘度计内，用针筒自2-管鼓泡，在c球吸人及压出三次，按7.1.3.2测聚氯醚溶液流经时间t3,7.2-2.4按7.2.2.3方法，从50"C溶剂储存管中再移人5mL,10mL和lom工一混合溶剂，测得t3,t、和t，上述五点浓度分别为。。的1,彭、月、兄和肠。结果表示粘数按式(1)计算聚氯醚稀溶液粘数、.N.，以mL/g表示:}.N.-1cI1t,一1一式中:c聚氯醚溶液浓度，g/ml;t-聚氯醚溶液流经时间，。;to-混合溶剂流经时间，，。注:动能校正系数和密度差异很小，忽略不计。8.2特性粘数 HG/T3605-19992.1一点法时用式(2)计算聚氯醚稀溶液特性粘数，以mL/g表示:一_"/,r+"21nq,[71〕3c式中:I，粘度比,7r=t/t;"1,,.-一粘度比增量}hr="lr-1;。一聚氯醚溶液浓度，91/m工-8.2-2外推法测聚氯醚稀溶液特性粘数山儿个浓度溶液的对数粘数或粘数对浓度。作图.通过各点作直线外推到‘-0求得(见图4)”}卜一0图4外推法测特性粘数示意图9精确度本标准方法精确度为:在特性粘数测量中，平行试验两个结果的极限误差为士1.50o(可信度95%)10试验报告本试验报告包括以下部分:指明参照本标准;b试验样品的完整标识;c溶液浓度，有关溶剂的说明和制备溶液的详细情况;d所用粘度计的详细说明;e所选用的试验方法;f试验温度;B试验粘数和特性粘数;h试验日期及操作人员。'