HGT3603-1999间氨基乙酰苯胺.pdf 6页

'ics71-100-01GHG中华人民共和国化工行业标准染料中间体(1999)1999一04一20发布2000一04一01实施国家石油和手七学〔4k局发布 备案号:2798-1999HG/T3603-1999前言本标准是根据国内生产实际情况并参考国外有关公司产品规格而制定的。检验项目和技术指标是根据国内外用户需要和国内生产的实际情况确定的。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院、武进东南助剂厂本标准主要起草人:杨杰民、李春荣、邢志福、蒋琴娣。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3603-1999间氨基乙酞苯胺m-Aminoacetanilide范围本标准规定了间氨基乙酞苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于由间硝基苯胺经醋醉酞化、还原后所制得的间氨基乙酞苯胺。该产品主要用于染料工业中。结构式:N或HzNH-CO-CH,分子式:CBH,,ON,相对分子质量:150.18(按1995年国际相对原子质量)引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-90危险货物包装标志GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250-89极限数值的表示方法和判定方法GB/T2384-92染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T6682-92分析试验室用水规格和试验方法(neviISO3696:1987)要求间氨基乙酞苯胺的质量应符合表1的要求。表1间氨基乙酞苯胺质量要求项目指标外观浅红色至红棕色粉末总氨基值，%)99.0干品初熔点，℃)84.0间苯二胺含量%成015国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000一04一01实施 HG/T3603-19994采样从每批(以均匀产品为一批)产品的10%桶中采样，小批量时不得少于3桶。采样时应用探管探取包括上、中、下三部分的样品。采样总量不得少于2009，将采取的样品混合均匀后，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号和采样日期，一瓶供检验，一瓶用石蜡密封，保存备查。试验方法除另有说明，本标准中所用试剂均指分析纯试剂;水应符合GB/T6682中的三级水规格;本标准中所需标准溶液、制剂及制品均按GB/T601,GB/T603中的有关规定制备;检验结果的判定按GB/T125。中修约值比较法进行。5.1外观采用目视测定。5.2总氮基值的测定5.2.1方法提要采用重氮化法。利用芳香族伯胺在过量无机酸的存在下，可以和亚硝酸钠作用生成重氮盐，重氮化反应终点以淀粉碘化钾试纸检验。5.2.2试剂和溶液盐酸溶液:1+1(体积比);澳化钾溶液:100g/L;亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNOi)=0.25mol/L，按GB/T601规定配制与标定。5.2.3测定步骤称取间氨基乙酞苯胺试样约。.7g(精确至。.0002g)置于500mL烧杯中，加水200mL，加1+1盐酸溶液40mL，使之溶解，加人100g/L澳化钾溶液20mL，冷却至10℃以下，然后把滴定管尖端插人溶液中，在不断搅拌下，将0.25mol/L的亚硝酸钠标准滴定溶液(占总需要量的95%左右)一次加人。然后把滴定管尖端提离液面，逐滴加人。25mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液，直至使淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，经过5min以后用同样方法检验仍呈微蓝色，即为终点。同样条件下做一空白试验。以质量百分数表示的间氨基乙酞苯胺的总氨基值(X)按式(1)计算:一X一c(V卫业XO.旦星X100式中:V—滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL;Vo-空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL;‘—滴定用亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;m—间氨基乙酞苯胺试样的质量，g;0.1502—与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液「c(NaNO,)二1.000mol/1.]相当的以克表示的间氨基乙酞苯胺的质量。二次平行测定结果之差不大于。.300。取其算数平均值作为测定结果5.3干品初熔点的测定按GB/T2384的规定进行。试样烘干温度为60"C，于红外烘箱中或红外灯下烘干。5.4间苯二胺含，(偶合法)的测定5.4门方法提要在乙酸钠介质中，间苯二胺与对甲苯胺重氮盐进行定量偶合反应5.4.2试剂和溶液 HG/T3603-1999对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液:c(C,H,N,CI)=0.05mol/L;亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO,)=0.5mol/L，按GB/T601规定配制与标定，终点判定用淀粉碘化钾试纸;乙酸钠溶液:2mol/L;H酸溶液:10g/L，称取10gH酸，加人150g/I碳酸钠溶液IOQmL，此溶液现用现配;澳化钾溶液:100g/L;中速定性滤纸5.4.30.5mol/L对甲苯胺盐酸盐标准溶液的配制称取对甲苯胺54g于500mL烧杯中，加人150mL浓盐酸搅拌均匀后加蒸馏水使其全溶，经过滤后移人1000ml-棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，置于暗处备用。准确吸取对甲苯胺盐酸盐标准溶液25mL>蒸馏水200mL，加盐酸20mL,10mL澳化钾溶液，在10℃以下，用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至淀粉碘化钾试纸显微蓝色，并保持5min不变为终点。用同样方法做一空白试验对甲苯胺盐酸盐标准溶液浓度。1按式(2)计算:C(V,-V)Vz式中:‘—亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V,滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V,—空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V,—对甲苯胺盐酸盐标准溶液的体积，mL,5.4.4。05mol/L对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的配制准确吸取50mL对甲苯胺盐酸盐标准溶液于250mL棕色容量瓶中，于5℃以下加人亚硝酸钠标准滴定溶液50mL，于冰水浴中放置30min，此溶液应对淀粉碘化钾试纸显微蓝色(亚硝酸钠标准滴定溶液过量不得超过0.5mL)，然后用0^-5℃的蒸馏水稀释至刻度。(此溶液应在冰水浴中避光保存，6h内使用)对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度。:按式(3)计算:一CX50c2=251式中:c,—对甲苯胺盐酸盐标准溶液的浓度，mol/L5.4.5测定方法称取间氨基乙酞苯胺试样约5g(精确至。0002g)置于500mL烧杯中，加人蒸馏水200mL溶解。加人2mol/L乙酸钠溶液50mL，保持温度在10C以下，总体积在300mL左右，通过具有冰水夹套的滴定管，用。.05mol/L对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液进行偶合滴定，直至一滴试液在滤纸上的润圈与稀释的对甲苯胺重氮盐溶液润圈相交处不显色或呈极淡的黄色，而与10g/L的H酸溶液的润圈相交处亦无色，即为终点。记录消耗的对甲苯胺重氮盐标准溶液的毫升数，再加人。.1-0.2m工_对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液，再作润圈试验，与10g/L的H酸溶液润圈相交处应呈微红色，以验证终点以质量百分数表示的间苯二胺含量(偶和值)(X2)按式(4)计算:V,c沐0.1081Xz一m=二X100·········⋯⋯““·····⋯⋯‘”’二“‘(4)式中:V,一一滴定消耗对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积，MI;c2—对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度，mol/L;m—间胺基乙酞苯胺试样的质量，9;708与1.00m工对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液[c(C,H,N,CD=1.000mol/L]相当的以克表 HG/T3603-1999示的间苯二胺的质量。检验规则6门检验分类表I中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2生产厂检验间氨基乙酸苯胺应由生声厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求，每批出厂产品都应附有一定格式的质量证书。6.3复检如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批间氨基乙酞苯胺不能验收。6.4用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定，对所收到的间氨基乙酞苯胺进行检验，检验其是否符合本标准的要求。标志、包装、运输和贮存了，1标志间氨基乙酞苯胺的外包装应涂刷牢固的标志，注明生产厂名称、产品名称、商标、标准编号、产品批号、生产日期和净重，并按GB190的有关规定标注“有毒品”标志。每批包装好的产品都应附有质量证明书，内容包括生产厂名称、厂址、产品名称、批号、生产日期、产品净重、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。7.2包装间氨基乙酞苯胺用铁桶或纸板桶内衬塑料袋包装，每桶净重25kg或50kg,7.3运输运输时应避免强烈震荡，搬运时应小心轻放。'