HGT3604-1999聚甲醛树脂稀溶液粘数和特性粘数测定.pdf 8页

'ics83.080.10G31HG中华人民共和国化工行业标准塑料树脂产品命名、试验方法(1999)1999一04一20发布2000一04一01实施国家石油和化学1二兰业局发布 备案号:2833-1999HG/T3604-1999前言本标准是对国家标准GB/T1847-80(聚甲醛树脂稀溶液粘度试验方法》修订而成。本标准与GB/T1847-80主要技术差别是:—标准名称作了修改;—增设了“前言”;—增加了“引用标准”、“定义”、“试验报告”等章;—文字上作了部分编辑性修改。本标准自实施之日起，同时代替GB/T1847-80,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分技术委员会(SC4)归口。本标准负责起草单位:化工部晨光化工研究院(成都)。本标准主要起草人:陈敏剑。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3604-1999聚甲醛树脂稀溶液粘数和特性粘数测定代替GB/T1847-80Determinationofviscositynumberandlimitingviscositynumberofpolyoxymetbyleneindilutesolution范围本标准规定了聚甲醛树脂的对氯苯酚(含2%a-旅烯)稀溶液粘数和特性粘数的测定方法。本标准适用于聚甲醛均聚物和共聚物。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1632-1993聚合物稀溶液粘数和特性粘数测定(eqvISO1628-1:1984)3定义本标准采用下列定义:GB/T1632-1993第2章中的定义。4原理使用高温稀释型和非稀释型乌氏粘度计，测定(6。士。.05)℃时溶剂和溶液流经时间，由流经时间和溶液浓度计算粘数和特性粘数。5试荆和材料5.1对氯苯酚:化学纯;5.2。一旅烯:经蒸馏，取146--148℃馏分;53对氯苯酚和a-旅烯混合溶剂:把对氯苯酚和a-旅烯按质量比98:2配制成混合溶剂，保存在溶剂储存管(6-4)中6仪器、设备6门粘度计:在60℃时混合溶剂流经时间不少于100so6.1.1非稀释型高温乌氏粘度计:结构和尺寸见图10国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000-04一01实施 xG/T3604一1999外径5-5径6.5.7径3^}4径65~7径3^-5012^-13，1、，:—环形刻线，要求涂蓝色色素不落色。毛细管内径精度:(0.71士Q.01).m.C球体积精度:(3士。.15).L,管10,20,1"和6-按右上图搭接。器号标记见右下图。砂芯滤杆与Iu管同心壁厚图1非稀释型高温乌氏粘度计6.1.2稀释型高温乌氏粘度计:结构和尺寸见图20 HG/T3604-1999外径5-5外径6.5^-75--7.53-51z6z30n020$12^-13m、，:-一环形刻线，要求涂蓝色，色素不落色。毛细管内径精度(0.71士。.01)...C球体积精度:(3士。.15).L,管1",2",3“和6“按右上图搭接.器号标记见右下图砂芯滤杆与1。管同心。图2稀释型高温乌氏粘度计62恒温水槽一套:能保持在(60士0.05)"C，并具有足够深度。6.3温度计:分度0.05"C(或任何同等精度的测温装置)。6.4溶剂储存管:结构和尺寸见图3 HG/T3604-1999阶+l0的24/29开口代引吹闰闪他图3溶剂储存管6.5秒表:分度。·1s,6.6容量瓶:25mL(B级)。6.7分度移液管:10mL(A级)6.8针筒50ml或20mL6.9甘油浴一套:温度(120士2)0C,6.10玻璃砂芯漏斗:2号烧结玻璃。6.11聚四氟乙烯管:外径约2mm，长约50cm，若干根6.12分析天平:感量0.0001g,7操作步骤7.1方法A使用非稀释型高温乌氏粘度计7.1门混合溶剂流经时间t。的测定7.1.1.1在粘度计的2",3“管上接上乳胶管，将聚四氟乙烯管从6“管插人，至A球凸出底部，将粘度计垂直置于恒温水槽中，水面高过D球5.0cm,7.1.1.2在25mL容量瓶中加人约10mL混合溶剂(5-3)，于120-C加热10min。经1”管中的过滤杆，将上述混合溶剂滤人干净的粘度计中(粘度计清洗见GB/T1632-1993附录A),18 HG/T3604-19997.1门.3紧闭3-管上的乳胶管，用50mL或20mL针筒，经接于2"W的乳胶管将棍合络剂抽人及压出C球鼓泡三次，加速其热交换并恒温10min，同时待气泡消失。7.1-1.4用50mL或20mL针筒经接于2#管的乳胶管慢慢将混合溶剂抽人C球，待液体升至D球约一半时，停止抽气。取下针筒，放开3”管上的乳胶管，让液体自由下落。当液面下降至刻线，时，迅速启动秒表，至刻线m:时，立即停止秒表，记录流经时间。7.1.1.5重复7.1-1.4步骤，测定两次，每次流经时间差值不得超过。.2s，取其算术平均值，记为to7.1.1.6通过聚四氟乙烯管用水泵将混合溶剂抽人吸滤瓶中。71.2聚甲醛溶液配制7.1.2.1称取试样，准确至0.0002g，倒人25mL容量瓶中，从60℃恒温槽中的溶剂储存管中用分度移液管吸取15mL混合溶剂，注人容量瓶中注:一点法测特性粘数时配制聚甲醛溶液浓度以测得粘度比在1.5左右为佳，但必须在1.2-2.。之间.7.1.2.2将容量瓶放在120℃甘油浴中，不断摇动，观察瓶内聚合物溶解情况。当聚合物颗粒完全消失后，再延长。.5min,溶样时间不得超过10mine7.1.3聚甲醛溶液流经时间t的测定7.1.3.1将刚溶解完的聚甲醛溶液约5mL经滤杆滤人粘度计，用针筒将该溶液在C球吸人及压出三次，通过聚四氟乙烯管，用水泵将该溶液抽人吸滤瓶中。7.1.3.2再将剩余10mL聚甲醛溶液经滤杆滤人粘度计中，按7.1.1.3^7.1.1.5步骤测定聚甲醛溶液流经时间，重复测定两次，每次流经时间差值不得超过0.2s，取算术平均值，记为to7.1.3.3若有几份不同浓度的聚甲醛溶液，按7.1.2.27.1.3.2步骤由稀至浓测定。7.2方法B使用稀释型高温乌氏粘度计7.2.1聚甲醛溶液配制7.2门.1称取试样，准确到。.0002g，倒人25mL容量瓶中，准确注人10mL恒温的混合溶剂。配制聚甲醛溶液的浓度范围，以测得五点的粘度比在1.2-2.0之间为宜。7.2,1.2按7.1.2.2溶解试样。7.2.2操作步骤7.2.2门按7.1.1.1-7-1.1.5测定混合溶剂流经时间to7.2-2.2按7.1.3.2测定聚甲醛溶液流经时间t。7.2-2.3用分度移液管从600C溶剂储存管中吸5mL混合溶剂，经1”管移人粘度计内，用针筒自2“管鼓泡，在C球吸人及压出三次，按7.1.3.2测聚甲醛溶液流经时间t-7.2.2.4按7.2.2.3方法，从60C溶剂储存管中再移人5mL,10mL和10mL混合溶剂，测得ta,t;和t，上述五点浓度分别为‘。的1,先、巧、绳和场结果表示粘数按式(1)计算聚甲醛稀溶液的粘数，.N.，以mL/g表示:v.N.号一t一小······································⋯⋯(，，式中:c一一聚甲醛溶液浓度，g/ml;t聚甲醛溶液流经时间，s;to-一混合溶剂流经时间，5。注:动能校正系数和密度差异很小，忽略不计B卜2特性粘数8.2.1一点法时用式(2)计算聚甲醛稀溶液特性粘数，以mL/g表示: HG/T3604-19997f,y+月nirC}」(2)(1+Y)c式中:，，—粘度比，1r=t/to;I,D—粘度比增量，q,v=rlr-l;。—聚甲醛溶液浓度，g/mL;Y—均聚甲醛Y=1.7;共聚甲醛Y=2"Do8.2.2外推法测聚甲醛稀溶液特性粘数;由几个浓度溶液的对数粘数或粘数对浓度c作图，通过各点作直线外推到c-}。求得(见图4),b+毕/c图4外推法测特性粘数示意图精确度本标准方法精确度为:在特性粘数测量中，平行试验两个结果的极限误差为士I%(可信度95%)0飞0试验报告本试验报告包括以下部分:指明参照本标准;b试验样品的完整标识;c溶液浓度，有关溶剂的说明和制备溶液的详细情况;d所用粘度计的详细说明;所选用的试验方法;f试验温度;g试样粘数和特性粘数;h试验日期及操作人员。'