GB4373.1-1984砷化学分析方法溴酸钾容量法测定砷量.pdf 2页

'免费标准网(www.freebz.net)标准最全面中华人民共和国国家标准UDC669.778:543砷化学分析方法.24:546.19澳酸钾容量法测定砷量GB4373.1-84MethodsforchemicalanalysisofarsenicThepotassiumbromatevolumetricmethodforthedeterminationofarseniccontent木标准适用于砷中砷量的测定。测定范围:98.00^"99.80%o木标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用浓硫酸加热溶解，加水煮沸后，以甲基橙为指示剂，用澳酸钾标准溶液滴定至溶液呈无色为终点。由消耗的澳酸钾标准溶液体积计算出砷量，在扣除相当于试样中锑量的砷量后得净砷量。2试剂2.1硫酸(比重1.84)。2.2硝酸(I+4)。2.3尿素溶液(10%)。2.4甲基橙溶液(1%)。过滤后使用。2.5嗅酸钾标准溶液:称取3.0339澳酸钾与3.08澳化钾，置于烧杯中，用少鼠水榕解后移人1000MI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置二天后标定。标定:称取约0.538(精确至0.0001g)三氧化二砷(99.99)三份，分别置J二二个400mlq杯jlo盖上表fil，加人20ml硫酸(2.1)，在电炉上加热溶解后，继续加热lomin,准法日,用少量水冲洗表皿及杯壁，加人100ml水，在电炉F加热至沸。移于电磁搅拌器1=,移开表皿，在不断搅拌F1111人5ml硝酸(2.2)、5ml尿素溶液(2.3)，自100ml滴定管中滴人95mlj,q酸钾标准溶液(2.5)，ki人2一3滴甲基橙溶液(2.4)，再逐滴滴定至溶液颜色消失为终点。按式(工)计算澳酸钾标准溶液对砷的滴定度，取其平均值:mT=一x0.7574".0.··································，·⋯〔})V二。，式中:T-1ml澳酸钾标准溶液相当于砷的量，9;m—称取三氧化三砷的厂量，9;Y标定时消耗澳酸钾标准溶液体积，ml;0.7574---.氧化二砷换算为砷的换算因数。若三份滴定度的极差值大于6x10-69时应重新标定。3试样3.1f}申试样须经80日筛网筛分，筛上百径应不大于2mmo3.2试样加工后保存在十燥器中，当天称取进行分析，并按筛上与筛卜比为3t1称取试样。国家标准局1984一04一30发布1985一0401实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 标准分享网www.bzfxw.com免费标准网(www.freebz.net)标准最全面免费下载GB4373.1-844分析步骤4.1M9定数量称取两份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量称取约0.49试样，精确i}o.0001g。4.3测定将试样(4.2)置}-400ml烧杯中，加人20-1硫酸(2.1)，盖以表llll,在电炉上加热溶解后继续加热10min,冷却。用少量水洗表皿及杯壁，加100m1水，在电炉L加热至沸。移置电磁搅拌器匕移开表Illl，在不断搅拌下加人5ml硝酸(2.2)、5ml尿素溶液(2.3)，自100m1滴定管中滴人95ml澳酸钾标准溶液，加人2一3滴甲基橙溶液(2.4)，逐滴滴定至溶液颜色消失为终点。5分析结果的计算按式(2)计算砷的百分含量:As(%)二T"V、100一Sb(%)、0.6154..............⋯⋯(2)爪。式if,:T—1ml嗅酸钾标准溶液相当于砷的量，K;G"—滴定试液时所消耗的嗅酸钾标准溶液体积，ml;Sb%—试样中锑的百分含量;m，—试样量，9;0.6154—锑换算为砷的换算因数。分析结果表示到小数点后二位。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于卜表所列允许差。砷址允许差98.00-99.800.30附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。木标准由湖南水口山矿务局负责起草。本标准由湖南水口山矿务局科研所起草。本标准主要起草人孙孝惠、刘彬彬。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'