GB4375.1-1984镓化学分析方法2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲光度法测定铜量.pdf 3页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准稼化学分析方法UDC669.871:5432,9一二甲基一4,7一二苯基一1,10.42:546.56GB4375.1一8二氮杂菲光度法测定铜量MethodsforchemicalanalysisofgalliumThe2,9一dimethyl一4,7-diphenyl一1,10-phenanthrolinephotometricmethodforthedeterminationofcoppercontent本标准适用于稼:}」铜的测定。测定范围:0.0005。一0.040%.本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用硝酸、盐致溶解。在柠檬酸钱存在下，以盐酸羚胺将铜还原，在pH5条件凡铜(1)与2,9二甲基一4,7二苯基一1.10一二氮杂菲形成黄色络合物，经异戊醇萃取，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。2试剂和材料2.1无水乙醇，优级纯。2、2异戊醉.2.8硝酸，优级纯(比重1.42)。2".4盐酸，优级纯(比重1.19)。2i5氢氧化钱(1+1)。2二柠檬酸钱溶液(30%),2.7盐酸经胺溶液(10%)。2二2,9二甲基-4,7二苯基-1,10---氮杂菲溶液(0.11/0):称取。.1g2,9一几甲基一4,7一二苯基一1.10-二氮杂菲，溶于loom]乙醇中，混匀。2.9铜标准贮存溶液:称取1.00og纯铜(99.9%以r_)，置于400mI烧杯中，加人20m1硝酸(1+1)，加热溶解，蒸发至近干，加人10-1硫酸(比重1.84)，小b蒸发至冒白烟，冷却。加水煮沸，使盐类全部溶解。冷却，用水移人1000m1容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.Omg铜。2.10铜标准溶液:移取25.00-1铜标准贮存溶液(2.9)，置于250-1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含loovg铜。2.”铜标准溶液:移取25.00mI铜标准溶液(2.10)，置于250-1容U瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10Rg铜。2.12精密pH试纸。国家标准局1994一04一30发布1985一4一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 标准分享网www.bzfxw.com免费标准下载网(www.freebz.net)免费下载GB4875.1一843仪器分光光度计。4分析步骤4.1测定数量称取两份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量按表1称取试样。表1铜量。%试样举，90.00050-0.00500.5000刃,0050-0.0150.2000%0.015-0.0400.I0004.3空自试验随同试样做空白试验o4.4RJ定4.4.1将试样(4.2)置于50m]烧杯中，加人1滴盐酸(2.4)、8滴硝酸(2.3)使试样分散。微热，加人loml盐酸(2.4)，盖上表皿，置于电炉上加热，逐滴加人硝酸(2.3)，使试样全部溶解，继续加热蒸发，直至体积约为1m1,冷却。4.4.2加人15ml柠檬酸镶溶液(2.6)、5ml盐酸拜胺溶液(2.7)，用氢氧化按(2.5)调至pHS，将溶液移人loom]分液漏斗中，加人2-12.9一二甲基4,7二苯基1.1。几氮杂菲溶液(2.8),混匀。放置lomin，加人loml异戊醉(2.2)，振荡2min,静置分层后，弃去水相，加人5ml水，振荡155,弃去水相。将有机相移人25m1比色管中，用无水乙醇(2.1)稀释至is-],混匀。4.4.3移取部分溶液(4.4.2)于lcm(试样量为0.5g时，用3cm)比色jHIIII，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。从r作曲线上丧出相应的铜纺抚4.5工作曲线的绘制4.5".1移取。、0.50,1.00.2.00,3.00,4.00ml或。、0.20,0.40,0.60,0.80ml铜标准溶液(2.11)，分别置于两组l00ml分液漏斗中，以下按4.4.2款进行。4.5.2移取部分溶液(4.5.1)于相应的]cm或3cm比色皿中，以试剂空自为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。以铜最为横坐标，吸光度为纵坐标绘制丁_作曲线。5分析结果的计算按下式计算铜的丙分含量:m,CU0/)—x100阴。x106式中:二1—自I作曲线上杏得的铜量，leg:阴。—试样鼠，只免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/875.1一:r允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铜碳允L乍差0.0005-0.00300.00020.0030-0.00500.川川40.005-0.010嗽川日-0.010-0j20比川啥>0.020-0.0400.003附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属王业总公司有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人汪丽定。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'