GB4375.5-1984镓化学分析方法一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定钙量.pdf 5页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准稼化学分析方法UDC肺9.871:543一氧化二氮一乙炔火焰原子吸收.朋:546.41GB4375.5一.4分光光度法测定钙量MethodsforchemicalanalysisofgalliumTheN20一C2I-12flameatomicabsorptionspectrophotometricmethodforthedeterminationofcalciumcontent本标准适用于稼中钙的测定。测定范围:0.00030一。.0080""0.木标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用硝酸和盐酸分解，以盐酸驱除硝酸，3*8N盐酸溶液中，用异内醚萃取分离稼后加人一定量银盐为释放剂，在硝酸一盐酸介质‘fT,了二原r吸收分光光度计波长d22.7n。处，以一氧化几氮一乙炔火焰进行钙的测定。2试剂2.1硝酸:以优级纯硝蘸(比重1.42)为原料，F-石英蒸馏器中加热保持微沸蒸馏，取;}，间馏份贮于石英瓶‘}4备用。2.2硝酸(8N):用硝酸(2.1)配制。2.8盐酸:亚沸蒸馏提纯。2.4盐酸(8N):用盐酸(2.3)配制。2.5异内醚:一士二分液漏斗中先用10%盐酸羚胺溶液或20,0"o硫酸亚铁钱溶液振荡洗涤除去过氧化物，然后移人蒸馏瓶中，)-80C水浴t=蒸tv1提纯，收集67一69C的馏份。再用盐酸(2.4)饱和。2.6洗涤液:异内醚(2.5)饱和过的盐酸(2.4)。2.7氯化锐溶液:称取4.5g,5纯氯化钻(SrC12·61-120)，用水溶解并稀释至100ml。此溶液1ml约含1.5mg铭。2.8硝酸一盐酸棍酸:硝酸(2.2)和盐酸(2.4)按等体积混合。2.9钙标准贮存溶液:称取0.24978预先F105一110C烘2h并在1"-燥器中冷至室温的碳酸钙(99.99,00),置于300m1烧杯中，加人20m1水，滴加盐酸(2.3)至完全溶解并过量loml，煮沸驱除三氧化碳。冷却后移入1000mI容址瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1ml含100pg钙。2.10钙标准溶液:移取50.00ml钙标准贮存溶液(2.9)，置}-500mI容星瓶[I]，加人5ml盐酸(2.3)，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1ml含10n钙。3仪器原一r吸收分光光度计，配务氧化_氮一乙炔用燃烧器、钙空心阴极灯。所用原一r吸收分光光度计应达到下列指标:国家标准局1984-04一30发布1985一04一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 标准分享网www.bzfxw.com免费标准下载网(www.freebz.net)免费下载GB4375。5一Vii!最低火敏度:}_作曲线111所用"it浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低j=0.400.匕作曲线线性:等差浓度标准溶液‘}，，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小一f最低浓度标准溶液}I岑浓度溶液吸光度差TI"1的0.洲最低稳定性:}_作曲线‘}，所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测1k".所得到的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均仇的变异系数，应分别小于1.00。和。.69o0最低稳定性中变异系数的计算见附录A(补充件)。GGY一2型原1’一吸收分光光度计的I.T乍条件参数见附录B(参考件)。4分析步骤4.1测定数叭称取3份试样进行测定，取其平均仇。4.2试样Wk按表1称取试样。表1硝酸-酸+r酸氯化锐被测洛液tl七上试十羊41,硝酸日盐酸‘代YCi酸八}沼液c,体积K.I0.011030-0.011101.0(川1.0」.日1.01U健)10.0110.00L0-0.00900.5000O32.(12.525惬)10.000.切!训}~0.川lyllU.20000.32.02.525025.004.3空山试验随IIi1试样做空自试验a4.4测定4.4.1将试样(4.2)Yi:1150m1石英烧杯中，1低温加热烤I。按表1趁热滴加硝酸(2.1)，放置片刻，使试样尽员氧化散开形战小颗半训大。按表1加人盐酸(2.3)，待剧烈作用停止后，十低温加点溶解，当试样不再作if]时分次(每次5滴)补加硝酸(2.1)至完个溶解，蒸发至开始析出盐类。加人1ml盐酸(2.3)再蒸发至开始析出盐类，取F稍冷。4.4.2加人,3ml盐酸(2.4)微热溶解盐类，取F冷IT1.常温。4.4.3/415ml盐酸(2.4)将溶液(4.4.2)移人50m1分液漏户户}，，加人IOm]异内醚(2.5)，振荡2min,如kri分层，水相移人13ml石英蒸发111111,，hi"防尘蒸发器If1用红外灯烤至近104.4.4按表1加人硝酸一盐酸棍酸(2.8)溶解，按表1用水移人工。ml或25m1比色竹，!:，加人氯化锐溶液(2.7)，以水稀释至刻度，棍匀。4.4.5将溶液(4.3和4.4.4)在原r吸收分光光度计卜，J二波长422.7nm处，用氧化几氮一乙快火焰，以水调零，测;it其吸光度。从}_作曲线卜杏出杆]应的钙浓度。4.5I:下乍曲线的绘制4.5.1钙I,1为0.00030一0.00400。时，移取0、0.20,0.40,0.60、0.80,1.00,1.20ml钙标准溶Nst(2.10)，i1i}飞-`.illloml比色竹L}，，各Jill人1.()m1硝酸一盐酸URI.(2.8)、1.01)ml氯化VI,m液(2.7)，以水稀释至刻度，视匀。金‘{卜大于0.001)一().0080.时，移取。、0.50,1.50、2.00、2.503.00ml钙标准溶液(2.10)，}is]一ylt25m1I:匕色+Iali。各力11人2.5m1盐酸7Le酸(2.8).50m1氯化锁溶液免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB4375.5一S‘2.7)，以水稀释至刻度，混匀。4.5.2将溶液(4.5.1)按4.4.5款测量其吸光度。以钙浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度的吸光度)为纵坐标，绘制卜作曲线。5分析结果的计算按卜式计算钙的1}1分含量:(C2一C,)VCa(u,p)二xion明0x106式中:CZ-自1:作曲线上杏得的试样溶液的钙浓度，fig;mlsCl-自「_作曲线上杏得的随同试样空白溶液的钙浓度，vg"";V—被测溶液的体积，ml;m。—试样星,9。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2钙未谈允许差0.0003-0.011100.00020.0010-0.00400.0110.]0.01140-0.011800.011116免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 标准分享网www.bzfxw.com免费标准下载网(www.freebz.net)免费下载GB4875.5一84附录A最低稳定性变异系数的计算(补充件)最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下:E(C一C),S。-~100(A1)Cn一1E(O一O)e(A2)n一1式[I]:S}—最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数;C—最高浓度标准溶液吸光度;C—最高浓度标准溶液吸光度的平均值;。—测量次数，S=-零浓度溶液吸光度的百分变异系数;O-零浓度溶液吸光度，J‘一零浓度溶液吸光度的平均值。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB"875.5一84附录BGGX一2型原子吸收分光光度计的工作条件参数(参考件)波长光谱通带灯电流嫩烧器1己录仪iv肝谏度溶液一氧化二氮宽度高度量程提升量压强乙炔流且[11nm入.AmmmV../.inml,minkg/cmz调节到红羽毛火钙422.721.53.5101662焰高度约为15m.附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属_l.业总公司有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人范瑛。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'