GB4374.3-1984镁粉和铝镁合金粉化学分析方法钼蓝光度法测定硅量.pdf 3页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC669.721一69镁粉和铝镁合金粉化学分析方法.715721492;543.42钥蓝光度法测定硅量GB4374.3--34Methodsforchemicalanalysisofmagnesiumpowdersandaluminium一magnesiumalloypowdersThemolybdenumbluephotometricmethodofthedeterminationofsiliconcontent木标准适用J几铝镁合金粉中硅U的测定。测定范围:0.040--0.4009木标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的艺则及般规定》。1方法提要试样用硫酸、汉水溶解，在PH1.0一1.6条件}:，砖与钥酸铱形成黄仁师山杂多酸，川1公;点之条酚4一磺酸还原成嵘色后，卜分光光度计波民650nm处测以其吸穴度在试液。{.分}q含Img铜(I)、0.tIng铁(l)、0.5mg铁(ID)、lmg锰(11，、;mg锌‘{!)0.lmg氮不}几扰测定。2试剂2.1硫酸(1+4)。2.2钥酸钱溶液(10"",)，贮存于塑料瓶，户。2.3饱和澳水。2.4氟化钾溶液(5r)，贮存i-.塑料瓶中。2.5硼酸饱和溶液2.6酒f,酸溶液(50"6)。2.了还原剂溶液:称取0.5g1氨基一2茶酚4一磺酸、log无水、lG硫酸钠，置j几200m卜饶杯‘加1ml冰乙酸及少里水，待溶解后，移入20pm1容鼠瓶中，用水稀释至刻度，混匀。有效期乡、Tlli2·8铝镁基体溶液:a.称取1.250g纯镁(99.95%1,JI_)，置于fooml烧杯r,1,加人50MI饱和补，〕水(2.:{)、looml阶酸(2.1)，待完全溶解后加热煮沸，驱除过量的汉，冷却至室温。b.称取15.60g硫酸铝〔Al:(SO,).,·181120)，胃于400mI烧杯中，1)II人适1u水使其_气二·汗矛解将I述a.与b中溶液过滤于同一个10oonil容61瓶中，用水稀释至刻度，混匀此)rt液lm1,,i"i0.-,ti1.25mg.2.9硅标准贮存溶液:称取5g硅酸钠，置工loooml烧杯中，加入适量水溶解并稀释至体积YCI%"800m1,静置3一6天，过滤于1000m1容童瓶中.用水稀释至刻度，混匀。贮存干塑料瓶ii标定:移取io.Omi硅标准贮存溶液(2.9)，置j.盛有40m]硫酸(1-1),5m1硝t,(1二}i的250mI烧杯，肠，混匀。将烧杯置{飞低温电热板上，蒸发〔不沸腾)至刚冒硫酸自烟，1".持2一3min.取t`，冷却。用水冲洗杯壁，在不断搅拌下缓慢加入100m1近沸的热水，片厂电热板上加热(不超过5min)使盐类完全溶解。取F，用中速定量滤纸过滤，少卜用热水洗涤沉淀及杯;1}t".it*.i.,液州甲从怜1杏不呈酸性为比。国家标准局19840430发布19850401实旋免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 标准分享网www.bzfxw.com免费标准下载网(www.freebz.net)免费下载GB4374.3-94将沉淀及滤纸置1"铂增祸内，于电炉上灰化，灰化后在950^1000"C高温炉中灼烧30nxin,取`l",,FF冷，置于1二燥器中，冷却至室温，称量，并重复灼烧至恒量(。，)。r称量后的铂柑塌内加人3一4滴硫酸(1十1),3ml氢氟酸，低温熊发至}洲，j一950一1(100毛高温炉中灼烧15min，取出，稍冷，置f干燥器中，冷却至室温后称鼠，并重望灼烧个恒墩〔二:)。按式(1)计算硅的浓度:(m,一m2)x0,4674Si(K一ml)式中:ml-氢氟酸处理前沉淀和铂甩ix,的质量，9;二2—氢氟酸处理后残渣和铂柑A的质量，9;V-移取硅标准贮存溶液的体积，ml;0.4674—.-氧化硅换算为硅的因数。2.10硅标准溶液:移取适量硅标准贮存溶液(2.9)靛j"1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含Ion硅。3仪器分光光度计。.分析步骤4.1测定数量平行测定两份试样，取其平均值。4.2试样f按表1称取试样。衷1硅量，%试样暇,K0.040-0.1000.5000)0.100-0.4000.10004.3空白试验按表1称取试样(4.2)，置于150ml烧杯中，以下按4.4.2,4.4.3(不力阵口酸钱溶液)、1.1.4款进1丁。二4测定4.4.1将试样(4.2)置于150ml烧杯中。4.4.2加入loml饱和澳水((2.3)、loml硫酸(2.1)，{寺试样完全溶解后用少4i水冲洗4V5y,,,111L1.炉七加热煮沸，驱除过量的澳。4.4.3将溶液(4.4.2)移人l00ml塑料烧杯中，加入3m1氟化钾溶液(2.4)，混匀，置1.沸}K浴}，加热15mino取下，加人25m1硼酸饱和溶液(2.5)，冷却至室温后过滤]10pml容量瓶，}、，川水洗涤烧杯并稀释至刻度，混匀。4.4.4移取lo.Oml溶液(4.4.3)，置犷l00ml容量瓶中，加人50ml水、2.5ml硫酸(2.1),7m1铂酸钱溶液(2.2)，混匀，放置lomin，加人7ml酒石酸溶液(2.6),3m1还原剂溶液(2.7),&匀，n1水稀释至刻度，混匀，放置15mino4.4.5将部分溶液“4.村移人2cm比色皿中，以空自试验溶液臼.3)为参比，{几分光光度主}彼沃免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB4374.3-84650nm处侧量其吸光度，从L作曲线F"杳出相应的硅量。4.5工作曲线的绘制4.5.1根据试样量(4.幻移取适量(其铝、镁量应与试样量中所含者相当)铝镁基体溶液(2.8)，置1一组l00ml容量瓶中，分$I』加人0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml硅标准溶液(2.10)、0.3m1氟化钾溶液(2.4)，置于沸水浴中加热15min，取出冷却，加人1.5ml硫酸(2.1),7m1"iH酸钱溶液(2.2)，混匀，放置10min，加人7ml酒石酸溶液(2.6),3ml还原剂溶液(2.7)，棍匀，用水稀释至刻度，混匀，放置15mino4.5.2将部分溶液(4.5.1)移人2cm比色皿中，以补偿溶液(4.5.1中不灰柱标;留0液者)为参比，于分光光度计波长650rim处测量类却赅光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制I作曲线。5分析结果的计算按式(2)计算硅的百分含量:mI犷nJ1(%)二--，:二~一x100“‘.⋯⋯‘二’二’。”‘·⋯‘·“，二(2)MO.厂I式中:。、—自工作曲线上查得的硅量，9;va—试液总体积，ml=二。—试样量，9;v,—分取试液体积，mlo6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。轰2硅量允许差0.040-0.1000.010>0.100-0.2000.040少0,200-0.4000.060附加说明:本标准由中华人民共和国冶金上业部提出。本标准由东北轻合金加工厂负责起草o本标准山东北轻合金加皿厂、西北铝加工_厂起草。木标准主要起草人关文祥、尤贵法、王亚军。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'