GB4375.2-1984镓化学分析方法4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚光度法测定铅量.pdf 3页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准稼化学分析方法UDC嘴8.871543。能:546.8154-(2-毗睫偶氮)一间苯二酚GB4375.2一84光度法测定铅量MethodsforchemicalanalysisofgalliumThe4一(2一pyridylazo)一resorcinolphotometricmethodforthedeterminationofleadcontent本标准适用于稼中铅的测定。测定范围:0.0010-0.030%o本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用硝酸和盐酸溶解，以柠檬酸钠和丙酮氰00掩蔽卜扰元素，在氯化钻一氢氧化钱缓冲溶液(pHlo)中用一硫粽苯溶液萃取铅，再用稀盐酸将铅反萃取人水相中。错与4一(2一毗喧偶氮)一间苯_酚(PAR)形成红色络合物，于分光光度计波长520Dm处测m其吸光度。2试剂2.1硝酸，优级纯(比重1.42)。2.2盐酸，优级纯(比重1.19)。2.3盐酸(1+119)。2.4柠檬酸钠溶液(20%):称取1008柠檬酸钠，置于5oomI烧杯中，加人400m1水使之溶解，用20氢氧化钠溶液调至pH7一8，将溶液移人lo00ml分液漏斗中，加人10ml0.02%二硫粽三氯甲烷溶液，振荡1min,静置分层，放出有机相，重复萃取数次至有机相呈绿色为止。水相中加人loml三氯甲烷，振荡30S.静置分层，弃去有机相，重复萃取数次至水相无色为止。水相稀释至500m1。2.5柠檬酸钠溶液(2%):将柠檬酸钠溶液(2.4)用水稀释1川吝。2.6氯化铁一氢氧化按缓冲溶液(pH10.5一11):称取679氯化钻，置于500mI烧杯中，加人300-1水使之溶解。以下按柠檬酸钠溶液(2.4)的提纯方法进行提纯。提纯后的氯化钱溶液it，加入500ml优级纯氢氧化钱(比重0.90)，用水稀释至1000mla2.7丙酮氰醉〔(CH3)ZC(OH)·CN〕。2.8洗涤液:将5ml柠檬酸钠溶液(2.4)、5ml氯化钱一氢氧化馁缓冲溶液(2.6)、Iml丙酮氛醇(2.7)和89ml水混匀。2.9PAR溶液(0.020a):称取。.194-(2-毗绽偶氮)一间苯酚，溶于200-1乙醉中，用水稀释至500ml，贮存于棕色瓶中。2.10二硫粽苯溶液(0.02%)。2.11铅标准贮存溶液:称取0.1000g纯铅(99.9%以上)，置于300ml烧杯中，加人30ml硝酸(1+2)，待铅溶解后加热驱除氮的氧化物，冷却，移人1000m1容量瓶cii,用水稀释至刻度，混匀。此溶液lm!含100vg铅。2.12铅标准溶液:移取20.00ml铅标准贮存榕液(2.11)，置1"200ml容[#S瓶中，用硝酸(1+49)国家标准局198一04一30发布1985一04一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 标准分享网www.bzfxw.com免费标准下载网(www.freebz.net)免费下载GB4375.2一84稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10119铅。3仪器分光光度计。4分析步骤4.1199定数量称取两份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量按表1称取试样。表1试样柠檬酸钠缓冲液PAR用水稀释比色皿工_作曲线盐酸Nfw铅徽量量溶液量量W解溶液最后的体积厚度钉I量范围%Bmlcm卜a0.0010-0.00500.20007.0LO3.01.03.015.0030-10X0.0050-0.0300.100010.02.56.01.05.025.0010-304.3空白试验称取与试样相同量的纯稼(99.9999%以上)，随同试样做空白试验。4.4M19定4.4.1将试样((4.2)置于25m1烧杯中，加人2ml硝酸((2.1)，待试样散开后加人1m」盐酸(2.2)，盖上表皿。剧烈反应停止后，将烧杯置于低温电炉上加热，试样溶完后稍提高电炉温度，蒸发溶液至约1ml，取下，冷却。4.4.2加人loml柠檬酸钠溶液(2.4)、loml氯化钱一氢氧化钱缓冲溶液(2.6)和。.5ml丙酮氮醉(2.7)，每加人一种试剂均需混匀。将溶液移人l00ml分液漏斗中，用水冲洗杯壁，洗液并人分液漏斗中，用水稀释至50m1,混匀。加人loml二硫粽苯溶液(2.10)，剧烈振荡1min,静置分层，弃尽水相。4.4.3有机相中加人20m1洗涤液(2.8)，用水冲洗分液漏斗口和塞子，盖好塞子，振荡30s,静置分层，弃尽水相。重复此操作一次。4.4.4按表1向有机相，I，加人盐酸((2.3)，振荡30s，反萃取铅。水相放人25ml比色管中。4.4.5按表1加人拧檬酸钠溶液((2.5)、氯化铁一氢氧化铁缓冲溶液((2.6)、内酮氰醇(2.7)和PAR溶液(2.9)，每加人一种试剂均需混匀。按表1用水稀释至亥峻，混匀，放置lomino4.4..移取部分溶液J:表1中相应的比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。从1作曲线上查出相应的铅量。4.5工作曲线的绘制4.5.1移取。、0.20,0.40、0.60,0.80,1.00m1或。、0.50,1.00,2.00,3.00ml铅标准溶液(2.12)，分别置于两组25m1比色管中，以下按4.4.5款进行。4.5.2移取部分溶液于相应的比色皿中，以试剂空白为参比，1-分光光度计波长520nm处侧量其吸光度。以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制F作曲线。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB4375.2一845分析结果的计算按下式计算铅的白分含墩:_mIPb(%)xt00优oxto,式中:二1—自上作曲线上查得的铅4},ttg;。。—试样W.,B。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2M量允许差0.0010-0.00300.00030.0030一0.00800.00080.008-0.0150.002一0.015-0.0300.003附加说明:本标准由中国有色金属]:业总公司提出。本标准由中国有色金属「_业总公司有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人施庆章。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'