GB4375.3-1984镓化学分析方法铬天青S-溴化十四烷基吡啶光度法测定铝量.pdf 3页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准稼化学分析方法UDC969.871铬天青S一澳化十四烷基.42:石4旧.8:52413GB4375.3-84毗咤光度法测定铝量MethodsforchemicalanalysisofgalliumThechromazurolS一tetradecylpyridinebromidephotometricmethodforthedeterminationofaluminumcontent木标准适用于稼中铝的测定。测定范围:0.00050一。.0080%.本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标)i,的总则及一般规定》。1方法提要试样以硝酸、盐酸溶解。在7.5N盐酸介质ii以}WU}取分离稼。分离后残留的稼等用1，10-_氮杂菲、杭坏血酸掩蔽。在pH约5.4的溶液中铝与铬天青S、澳化十四烷基毗脸形成硫绿色络合物，I_分光光度计波长620am处测量其吸光度。2试剂2.1硝酸，优级纯(比重1.42)。2.2盐酸，优级纯(比重1.19)。2.8盐酸(5+3)。2.4盐酸(1+23)。2.5氢氧化铁(1+27)。2.6异丙醚:用盐酸(2.3)饱和。么了2，哎一_硝基酚乙醉溶液(0.t。。)。2.81,10一几氮杂菲溶液(200)称取291,10--.氮杂菲，加热溶廿`100m1水中。加人少址盐酸(2.2)助溶，使溶液呈微酸性。2.9抗坏血酸溶液(4%):用时现配。2.10铬天青S溶液(0.0300)。2.11澳化十四烷基毗绽溶液(0.2io)。2.12乙酸一乙酸钠缓冲溶液(州6.0)称取209.2g无水乙酸钠，溶十水中加人6.0ml冰乙酸，用水稀释至1000ml，混匀。用酸度ii校正，调至pH6.o,2.13铝标准贮存溶液:称取1.000g纯铝(99.9%以t)，置于聚乙烯烧杯中，加人20m.水、39氢氧化钠，待其完全溶解后，用盐酸(2.2)慢慢中和至出现沉淀，并过4:20ml,不断搅拌使其溶解。冷却，用水移人1000ml容缎瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含1.0mg钊。2.11Vita,41溶液:移取25.00mlgj标准C0存溶液(2.13)，N-1`250ml容I+i瓶中，加人0.5ml9酸(2.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100pg铝。2.15铝标lI溶液:移取25.(X).,铂标4i溶液(2.19》，N"I一250ml容};瓶‘}:加人0.5m1uk国家标准局1981一r一30发布1985一1一O1实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB4375.3一S(2.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10[+B铝。3仪器分光光度计4分析步骤4.1测定数量称取两份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量按表1称取试样。铝量，%试样量，90.00050-0.00100.5000>0.0010一0.00400.2000>0.0040一0.00800.10004.3空白试验随同试样做空白试验。4.4汉1定4.4.1将试样((4.2)置于50m1烧杯中，加人1ml硝酸(2.1)，盖上表ml,置于电炉上低温加热片刻，加人5ml盐酸(2.2)，加热使试样完全溶解，稍冷，用水冲洗表皿，蒸干溶液。冷却，加人loml盐酸((2.3)，微热溶解盐类，冷却。4.4.2将溶液(4.4.1)移人l00ml分液漏斗中，用IOml盐酸(2-3)分数次洗涤烧杯，洗涤液并人分液漏斗中，加人20m1异丙醚(2.6)，剧烈振荡Imin,静置分层。水相放人50mI烧杯中，蒸f。稍冷，用水冲洗杯壁并加人少量水，微热溶解盐类，冷却。用水移人50ml容量瓶中。4.4.3加人1滴2，4一二硝基酚乙醉溶液((2.7)，用氢氧化按(2.5)调节至溶液变黄，再滴加盐酸((2.4)至黄色恰好消失。加人5ml1,10一二氮杂菲溶液((2.8)，混匀。加人5ml抗坏血酸溶液((2.9)，混匀。加人7.5m1铬天青S溶液(2.10)，混匀。加人4.5ml嗅化十四烷基毗咤溶液(2.11),混匀。加人7.5ml乙酸乙酸钠缓冲溶液(2.12),混匀。用水稀释至刻度，混匀。4.4.4移取部分溶液((4.4.3)于1cm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。4.‘工作曲线的绘制4.5.1移取。、0.20.0.40,0.60.0.80ml铝标准溶液(2.15)，分别置于一组50m]容量瓶中，用水稀释至约loml，以下按4.4.3款进行。4.5.2移取部分溶液(4.5.1)于1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算铝的百分含量:免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB4315.3一84Al(%)二一一竺上一一、100mox106式中:ml—自工作曲线上查得的铝量，KB二。—试样量，9。.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铝量允许差0.0005-0.00080.0002>0.0008-0.00150.0003)0.0015-0.00300.0004>0.0030-0.00800.0008附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人减慕文。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'