GBT 11165-2005 实验室pH计.pdf 12页

'ICS71.040.01N53中华人民共和国国家标准GB/T11165-2005代替GB/T11165-1989实验室LaboratorypH2005-05-18发布2005-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会 GB/T11165-2005月U吕本标准是对GB/T11165-1989《实验室pH计》的修订。本标准在技术内容上与GB/T11165-1989的主要区别如下:—引用标准均采用了最新版本;-4.2.1电子单元基本误差中。.001级的△pH由“士0.005pH”改为“士。.002pH";—4.2.5电子单元的温度补偿器误差△pH,:0.2级由“士o.oa”改为“f0.1pH";0.1级由“驾;”改为“士。.05pH";0.001级由“士。.005pH”改为“士0.001pH";-4.2.6电子单元的重复性误差S,:0.2级由“。1”改为“0.05";0.1级由“0.05”改为“0.02";0.02级、0.01级由“0.01”改为“士0.0051.1—4.2.8电子单元的稳定性中。.001级由“士。.005pH"，改为“士。.002pH";-4.2.9电源电压变化士10%时对电子单元的影响误差中0.001级由“土0.005pH”改为"0.002pH";-GB/T11165-1989中的试验方法操作由以指针式仪器为主改为通用方式;-6.3型式检验按GB/T2829-2002的规定进行修订。本标准代替GB/T11165-19890本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由北京分析仪器研究所归口。本标准负责起草单位:上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂、上海精密科学仪器有限公司科技开发中心。本标准主要起草人:王巧梅、葛培良、金春法。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T11165-1989 GB/T11165-2005实验室pH计范围本标准规定了实验室pH计的产品分级、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于pH玻璃电极作为氢离子传感器的实验室pH计(以下简称仪器)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191-2000包装储运图示标志(eqvISO780;1997)GB/T2829-2002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)GB/T11606.3分析仪器环境试验方法低温试验GB/T11606.4分析仪器环境试验方法高温试验GB/T11606.7分析仪器环境试验方法交变湿热试验GB/T11606.14分析仪器环境试验方法低温贮存试验GB/T11606.15分析仪器环境试验方法高温贮存试验GB/T11606.16分析仪器环境试验方法跌落试验GB/T11606.17分析仪器环境试验方法碰撞试验GB/T15464-1995仪器仪表包装通用技术条件JB/T6243-1992pH值测定用复合玻璃电极JB/T6858-1993pH计和离子计试验方法JB/T7815-1995pH值测定用玻璃电极JB/T8276-1999pH测量用缓冲溶液制备方法JB/T9354-1999vH值测定用甘汞电极产品分级仪器根据其最小分度(或最小显示单位值)及相应要求(以最大允许误差)分为。2级、。1级、0.02级、0.01级、0.001级。4要求4.1仪器在下列条件下应能正常工作a)环境温度:0.001级仪器为150C-300C，其他级仪器为50C-350C;b)相对湿度:0.001级仪器不大于75%.，其他级仪器不大于80%;C)供电电源:直流电源根据仪器制造厂规定;交流电源电压220V士22V，频率50Hz士1.0Hz;d)周围无影响性能的振动存在;e)周围空气中无腐蚀性气体存在;f)周围除地球磁场外无其他引起影响的磁场及电场存在。 GB/T11165-20054}2仪器性能4.2.电子单元基本误差ApH,,Y(见表1)表1分级0.20.10.020.010.001粉土0.1士0.05士0.01士0.002Y士2%(FS)士1%(FS)士0.1%(FS)士0.03%(FS)注1FS是表示电子单元的量程。注艺数字显示式仪器允许表中给定的pH值(或mV值)士最小显示值。4.2.2仪器基本误差ApH2(见表2)表2分级0.20.10.020.010.001apH士0.2士0.1士0.02士0.01p且注1;数字显示式仪器允许表中给定的pH值士最小显示值4.2.3电子单元输入电流I,(见表3)表3分级0.20.10.020.010.001义镇1入10-,1(1xto-",4.2.4电子单元输入阻抗R。(见表4)表4分级0.20.10.020.010.001R;妻3又10")1X10"妻3X10"124.2.5电子单元温度补偿器的误差APH,(见表5>表5分级0.20.10.020.010.001OpH士0.1士0.05士0.01士0.001pH注:数字显示式仪器允许表中给定的pH值士最小显示值。4.2.6电子单元的重复性误差SPH,S.V(见表6)表6分级0.2o.10.020.010.001Sp,Hx0.050.020.0050.001Sm-V1051o.1 GB/T11165-20054.2.7仪器的重复性误差SW(见表7)表7望001o.001际州0.014.2.8电子单元的稳定性ApH=(见表8)表8分级0.2o.10.020.QI0.001ppH,士0.1士0.05土0.01士0.002pH/3h注:数字显示式仪器允许表中给定的pH值士最小显示值.4.2.9电源电压变化110%时对电子单元的影响偏差ApH,(见表9)表9分级0.20.10.020.010.001么pH土0.1工0.05士0.01士0.002pH注:数字显示式仪器允许表中给定的pH值士最小显示值4.2.10环境温度对电子单元的影响偏差AE(见表10)表10分级0.20.10.020.010.001"IE,士500士250士150士100士50I,V/"C4.3安全要求4.3.1绝缘电阻电子单元的电源相线、中线对地线的绝缘电阻应不低于40Ma4.3.2绝缘强度电子单元的电源相线和中线对地线应能承受1500V交流正弦波电压，其电源频率为50Hz，历时1min的抗电强度试验，不应有击穿和飞弧现象。4.3.3泄漏电流电子单元泄漏电流应不大于5-A4.4夕卜邓a)仪器的外表应光洁平整，色泽均匀，不得有起泡、起皱、脱皮和划痕;切仪器各功能键应能正常工作，各紧固件无松动、显示应清晰完整。4.5运输、运输贮存基本环境条件仪器运输、运输贮存应符合GB/T11606.7,GB/T11606.14-GB/T11606.17分析仪器环境试验方法的要求，其中:a)交变湿热:相对湿度9500,温度55"C;b)高温:+55℃士2"C;c)低温.-400C士2"C(液晶显示仪器:-20℃士2*C;电极:一15℃士20C);d)自由跌落高度:250mm; GB/T11165-2005e)碰撞:加速度100m/s,，脉冲持续时间16ms，脉冲频率(60^-100)次/min，碰撞次数1000,最后按本标准的规定对仪器进行检测。4.6成套性成套仪器一般由电子单元、pH玻璃电极和参比电极或pH复合电极、pH标准物质和备件组成。5试验方法参比条件a)环境温度:23℃士20C;b)相对湿度:45%-75%;c)供电电源:直流电源根据仪器制造厂规定;交流电源电压220V士2.2V,频率50Hz士。.5Hz试验仪器与设备a)准确度应高于仪器电子单元测量准确度的3^-5倍的标准直流信号源1台;b)稳压精度优于1写的1kVA交流稳压器1台;c)(1^-10)Gd2的电阻1只，其误差为士10%，电阻必须具有良好屏蔽;d)500VA自祸调压变压器1台;e)500V兆欧表1台;f)功率不低于0.25kVA的击穿试验装置1台;9)泄漏电流测试仪1台;h)绝缘电阻优于10"0o,开关1个;i)恒温槽1只。pH标准缓冲溶液制备按JB/T8276-1999的方法进行。在本标准中的相应代号见表11.表11标准溶液的浓度代号标准物质的名称分子式..I·kg-1A邻苯二甲酸氢钾KH场H,0,0.05磷酸氢二钠N.,HPO,B:.:::磷酸二氢钾KHzPOC确砂Ne,氏O,.1OH200.015.4仪器预热除另有规定外，必须在参比条件下放置2h，开机预热后，再进行各项试验。5.5电子单元基本误差试验551电子单元试验接线图(见图1)5一开关;R—电阻图，甩子单元试验接线图 GB/T11165-20055.5.2基本误差(pH值)5.5.2.1电子单元调节根据仪器规定的标定方法对电子单元进行标定。调节直流信号源，使其输出为零，接通开关S，将温度置25℃位置(或某一温度点)，如有等电位的调节器，则使电子单元显示等电位的pH值;然后在pH测量范围内按照仪器要求校准。校准方法可以为一点校准、二点校准或多点校准。校准过程中，直流信号源输出测量点标称pH值相对应的标称电位值，按公式(1)计算。Eb=K(pHn一pHo)······························⋯⋯(1)式中:Eb—直流信号源输出测量点标称pH值相对应的标称电位值，单位为毫伏(mV);K—理论斜率因数，按JB/T6858-1993选择;PH,测量点标称pH值;pHo-零点pH值(或等电位pH值)。5.5.2.2基本误差pH值测f结果计算电子单元校准完毕后，用直流信号源向电子单元输人测量点pH值相对应的标称电位值，用输人增加和减少的方法各测一次，分别记录电子单元示值，取算术平均值，按公式(2)计算电子单元基本误差△pH。ApH,=pH一pHn··············。·················⋯⋯(2)式中:pH—测量示值的算术平均值。对任何等级的电子单元，应每间隔1pH测量一点;对多量程的电子单元，各量程按相应级别要求进行测量。5.5.3基本误差(mV值)按图1接线，开关S接通。置直流信号源输出为零。电子单元如有“调零”调节器的，则调整此调节器使示值为零。用直流信号源向电子单元输人一标称电位值，用输人增加和减少的方法各测一次。分别记录电子单元示值，取算术平均值。按公式(3)计算电子单元的基本误差YeE一EF，__。/，=---;:--~入1VU为(3)乞m式中:E—电位测量示值的算术平均值;Em—电子单元测量范围的标称电位量程。对任何级的电子单元，应每间隔100mV测量一点;对多量程的电子单元，各量程按相应级别要求进行测量。5.6仪器基本误差试验5.6.10.001级的仪器用一级pH标准缓冲溶液进行试验;其他级仪器用二级pH标准缓冲溶液进行试验。5.6.20.001级仪器必须有符合以下条件的pH玻璃电极和参比电极的电极对或复合电极进行试验:在溶液温度为25℃时，电极对在A溶液和B溶液中的斜率与在B溶液和C溶液中的斜率之比，应符合1.000士0.002.其他级别仪器用的电极应符合JB/T7815-1995,JB/T9354-1999和JB/T6243-1992的要求。5.6.3一点校准的仪器用B溶液校准后，测量A(或C)溶液;两点校准的仪器用A,C溶液校准，然后测量B溶液;或用B,C(或B,A)溶液校准，然后测量A(或C)溶液。待2min后，记下仪器的示值。重复“校准”和“测量”操作6次，按公式(4)计算仪器基本误差△PHzo GB/T11165-2005全pH;ApH2一PH(4)6式中:pH,—被测量的缓冲溶液的标称pH值;PH—第乞次的示值(PH值)。5.7电子单元输入电流试验电子单元校准完毕后，按图1接线，置.1PH"测量功能，在直流信号源输出为零时，开关S接通。置温度补偿于250C(或某一温度点)，记录电子单元示值PH,。断开开关S(回路中串人电阻R)，记录电子单元示值pHh，重复测量三次，取算术平均值，按公式(5)计算输入电流。K一PH,一pH,h}、,n-3—气IU(5)找式中:I;—电子单元的输人电流，单位为安(A);Hp=—回路中未串人电阻R时电子单元示值，取算术平均值;HP,h—回路中串人电阻R时电子单元示值，取算术平均值;R-串人电子单元输人回路中的电阻，单位为欧(n)。5.8电子单元输入阻抗试验在电子单元输人电流试验的基础上，直流信号源输出相当于pH。增加(或减少)6PH的标称pH值，分别记录开关S接通或断开时电子单元示值PHR，或pHRh，重复测量三次，取算术平均值，则按公式(6)计算其输人阻抗。R·pHR,.⋯。.·..··..·。········⋯⋯(6)}PH。一PHRh一(PH,】一pH,h){式中:R;—电子单元输人阻抗，单位为欧(S2);Hp.—回路中未串人电阻R时电子单元示值，取算术平均值;p不}片~回路中串人电阻R时电子单元示值，取算术平均值。5.9电子单元温度补偿器误差试验5.9.1手动温度补偿电子单元按5.5.2.1调节。以温度250C(或某一温度点)位置作为参比温度点，在整个温度补偿范围检验不少于5点。在每个温度补偿点，用直流信号源向电子单元输人相当于pH。增加(或减少)6pH的标称pH值对应的标称电位值，分别记录电子单元的示值，重复测量三次，取算术平均值，按公式(7)计算在该温度补偿点的误差△pH。ApH一合(pH一pHb)(7)5.9.2自动温度补偿温度置于250C(或某一温度点)，用电阻箱模拟该温度点下的电阻值;或用测温电极，置人模拟装置(如恒温槽)，使电子单元显示该温度值，具体的试验方法与5.9.1相同。5.10电子单元的重复性试验5.10.1电子单元按5.5.2.1调节，然后断开开关S.5.10.2电子单元置“pH"测量功能，用直流信号源向电子单元输人180mV，记下电子单元的示值pH。上述操作重复6次，求出算术平均值，按公式(8)计算电子单元的重复性误差Snxe GB/T11165-2005/交(pH一二)zsp、一刀一一一一5(8)5.10.3电子单元置“mV"测量功能，用直流信号源向电子单元输人300mV的电位值，记下电子单元的示值E。上述操作重复6次，求出算术平均值。按公式(9)计算其重复性误差。Smv=},}(E5i-E)一二，..........................⋯⋯(9)式中:E—第i次测量示值，单位为毫伏(mV),5.11仪器的重复性试验按5.6.3的方法，用一点(或两点)校准仪器，待2min后，记下仪器的测量值。在以后的测量操作中，不必用溶液校准仪器及清洗电极。重复测量6次，每次测量间隔2min，按公式(10)计算其重复性误差{全(pH一、ySp。一V--一一5一一.(10)5.12电子单元稳定性试验电子单元按5.5.2.1调节。电子单元输人端短接。在试验过程中不准调节电子单元的任何调节器，记下电子单元的示值pH,o;用直流信号源向电子单元输人按公式(1)计算的电位值(此电位值应为pH测量上限值)，记下电子单元的示值pHw。每隔。5h读一示值，记下pH,和pH、值。按公式(11)和公式(12)计算电子单元3h的漂移量。ApH,=(pH)、、一pHio················一(11)OpHh=(pHhi一pH,)，二一(pHw一PH,o)”··············。·⋯(12)式中:OpH,—零点漂移;ApHh量程漂移。5.13电源电压变化对电子单元的影响偏差试验电子单元按5.5.2.1调节。在正弦波交流稳压器后，接自祸调压变压器，电子单元由自藕调压变压器供电。电子单元置“pH"测量功能，在电子单元的零点pH值及pH测量上限值这两点，观察电源电压变化对电子单元的影响。将电压从220V连续递增和递减，待电压稳定后，电子单元在上限电压242V、下限电压198V下各运行15min，记录电子单元的二组读数。与在220V时的读数之差的最大值，即为电源电压变化对电子单元的影响偏差△PH..5.14环境温度对电子单元的影响偏差试验按GB/T11606.3和GB/T11606.4的试验方法，其中试验持续时间为2h,电子单元接通电源，在电子单元输人电位为零、且输人回路中不串接电阻R的条件下，记录电位为零和测量上限时的示值E,。和Eho，断开电子单元电源。在试验过程中不准调节电子单元的任何调节器。将环境温度按不大于10C/min的变化速率降至额定工作温度的下限值，此时，电子单元接通电源，并在此温度下保持2h，立即读取电子单元的示值E,和Eh,，断开电子单元电源。然后以相同温度变化速率升温至参比温度，恢复1h-2h。再以相同的温度变化速率，将环境温度升至额定工作温度上限值，此时，接通电子单元的电源，并在此温度下保持2h，立即读取电子单元的示值E,2和E、值，然后断 GB/T11165-2005开电子单元电源，以相同温度变化速率降温至参比温度。按公式(13)和公式(14)计算其最大值为环境温度对电子单元的影响偏差。DE,-E,-AtEx‘。3,iE一E,=-AtE.又10,式中:AE,—环境温度变化的影响误差，单位为微伏每摄氏度(pV/0C);E,;—电子单元输人电位为零，分别在低温和高温时的示值，单位为毫伏(mV);En—电子单元输人电位为上限值，分别在低温和高温时的示值，单位为毫伏(mV);At—参比温度与低温、高温温度之差，单位为摄氏度(℃)。5.巧安全性能试验5.15.1绝缘电阻试验将电子单元电源的相线与中线短接。用兆欧表连接在电子单元的电源相线与地线之间，此时电子单元的电源开关置于接通位置，但电源插头不接人电网。在施加500V直流电压5s后，测量电子单元的绝缘电阻。5.15.2绝缘强度试验将电子单元的电源相线与中线短接。电子单元的电源开关置于接通，电源插头不接人电网，绝缘强度击穿装置的击穿电流限制在5mA;用此装置在电子单元的电源相线与地线之间施加正弦波交流电压，试验电压在5s-10s内逐渐上升到1500V(避免出现瞬态变化)。在1500V电压下保持1min,不应出现击穿和飞弧现象。然后试验电压在5s-10s内平稳地下降到零，再断开试验装置。5.15.3泄漏电流试验仪器放于绝缘台上，用1.1倍的额定工作电压使仪器工作。.5h,测试时，仪器只用一只隔离变压器同电源隔离，连接方法见图2.厂一一每}匕__」1-隔离变压器;2—转换开关;3—可触及导电部分;4—保护接地端子图2泄漏电流试验连接图利用转换开关，用标称内阻为2ko的电流表，依次测量市电电源的每个极和机壳之间的泄漏电流。5.16仪器的外观和成套性检查a)凭目测及手感检查仪器外露部分及成套性; GB/T11165-2005b)定位调节器、等电位、斜率调节器应满足仪器要求。5.17仪器运输、运输贮存甚本环境条件试验a)交变湿热试验按GB/T11606.7规定的方法进行;b)低温试验按GB/T11606.14规定的方法进行;c)高温试验按GB/T11606.15规定的方法进行;d)跌落试验按GB/T11606.16规定的方法进行;e)碰撞试验按GB/T11606.17规定的方法进行。上述试验结束后，按本标准规定的项目进行检验。检验规则6.1检验分类a)出厂检验;b)型式检验。6.2出厂检验6.2.1仪器由制造厂质量检验部门逐台检查合格后，并附有产品合格证明文件方准出厂。6.2.2仪器出厂检验项目包括本标准第4.2.1,4.2.2,4.2.3,4.2.4,4.2.5,4.2.6,4.2.7,4.2.8,4.2.9,4.3,4.4,4.606.3型式检验6.3.1具有下列条件之一时必须进行型式检验:a)试制的新仪器;b)当设计、工艺、材料的改变影响到仪器性能时;c)仪器停产一年后再次生产时;d)仪器转厂时;d)成批生产的仪器每二年进行一次。6.3.2型式检验采用GB/T2829-2002周期检验一次抽样方案，其样本应从出厂检验合格的批中随机抽取，按出厂检验的项目检验且合格。经运输、运输贮存的环境条件试验后，其检验项目、不合格分类、不合格质量水平(RQL),判别水平(DL)及抽样方案(n/AC,Re)应符合表12的规定。6.3.3型式检验按GB/T2829-2002的规定进行，批质量以不合格品百分数表示。6.3.4型式检验不合格，应分析原因，找出问题并落实措施，重新进行型式检验。若型式检验再次不合格，则应停产整顿，仪器停止出厂检验，待解决问题，经型式检验合格后，方可恢复出厂检验。6.3.5若型式检验合格，经出厂检验合格的批，作为合格品可以出厂或人库。表12不合格试验方法不合格质量判别水平抽样方案序号检验项目妥水草乐分类章条水平(RQL)(DL)(n/Ac,Re)1安全要求4.35.152电子单元基本误差4.2.15.53A仪器基本误差4.2.25.630I3/0,14电子单元输人电流4.2.35.75电子单元输入阻抗4.2.45.8 GB/T11165-2005裹12(续)不合格试验方法不合格质量判别水平抽样方案序号检验项目要求章条分类章条水平(RQL)(DL)(n/Ac,Re)6电子单元温度补偿器误差4.2.55.97电子单元的重复性4.2.65.108仪器重复性误差4.2.75.119电子单元稳定性4.2.85.12B65I3/1,210电源电压变化对电子单元的影响偏差4.2.95..13411环境温度对电子单元的影响偏差4.2.1012外观和成套性4.4,4.65.1613运输、运输贮存4.55.17标志、包装、运翰、贮存7.1仪器的标志应包括以下内容a)仪器型号及名称;b)厂名、商标;c)生产日期;d)出厂编号;e)计量生产许可证编号及标志。7.2包装的标志应包括以下内容a)仪器型号及名称、仪器标准编号、商标;b)厂名、详细地址;c)计量生产许可证编号及标志;d)仪器重量、体积;e)包装、储运的图示标志应符合GB/T191-200。中:易碎物品、向上、怕雨、堆码层数极限;f)收、发货单位名称及地址。7.3包装a)仪器包装应按GB/T15464-1995中防潮、防震包装规定。b)仪器装箱应有下列文件:—装箱单;—合格证;—使用说明书。7.4运输仪器用常规交通工具运输，运输时有遮蓬必须防止雨淋及曝晒。7.5贮存仪器应贮存在环境温度为50C-400C、相对湿度不大于85、空气中不含有腐蚀性气体的室内。8质f保证在用户遵守贮存、使用、运输规则的条件下，自用户购货之日起至6个月内，仪器因制造质量不良而不能正常工作时，制造厂凭保修卡进行包修，负责免费为用户修理更换零部件或仪器。'