GBT8301-2008浓缩天然胶乳机械稳定度的测定.pdf 6页

'ICS83．060B72雪雪中华人民共和国国家标准GB／T8301--2008／IS035：2004代替GB／T8301--2001浓缩天然胶乳机械稳定度的测定Naturalrubberlatexconcentrate--Determinationofmechanicalstability2008-05-15发布(IS035：2004，IDT)2008—11-01实施宰瞀鹳鬻瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会议⋯ 刖蓦GB／T8301--2008／tSO35：2004本标准等同翻译ISO35：2004((浓缩天然胶乳机械稳定度的测定》(英文版)及其修改单ISO35：2004／Amd．1：2006(英文版)。为了便于使用，本标准作了如下编辑性修改：——“本国际标准”一词改为“本标准”；一删除国际标准的前言；——在第2章规范性引用文件中引用了GB／T6003．1、GB／T8290、GB／T8298，这些标准与ISO35：2004的相应部分没有技术性差异。本标准代替GB／T83012001((浓缩天然胶乳机械稳定度的测定》。本标准与GB／T8301--200l相比主要差异如下：一删去了ISO前言；～在第2章规范性引用文件中增加了GB／T14838((橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定》；在第3章术语和定义中增加了机械稳定度内容；在第6章仪器中增加了透明的平底皿和尖棒，并将原6．2加热方法改为加热装置；在第8章操作程序中增加了对终点判断的两种方法(手掌法和水面分散法)的细节，并对第11章试验报告中的相应内容作了修改；一一增加了“精密度说明”一章。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位：中国热带农业科学院农产品加工所、农业部食品质量监督检验测试中心(湛江)。本标准主要起草人：陈成海、黄茂芳、邓维用、杜海群。本标准于1987年7月首次发布，2001年7月第一次修订。 GB／T8301--2008／ISO35：2004浓缩天然胶乳机械稳定度的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了浓缩天然胶乳机械稳定度的测定方法，本标准也适用于预硫化浓缩天然胶乳。此法不一定适用于用氢氧化钾保存的胶乳以及巴西橡胶树胶乳以外的天然胶乳，此法也不适用于合成胶乳。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。6003．1金属丝编织网试验筛(GB／T6003．11997，eqvISO3310一1：1990)8290天然浓缩胶乳取样(GB／T82901987，eqvIS0123：1985)8298浓缩天然胶乳总固体含量的测定(GB／T82982008，ISO124：1997，MOD)8300浓缩天然胶乳碱度的测定(GB／T8300--2008，ISO125：2003，IDT)ISO／TR9272橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定(ISO／TR9272：2004，Rubberandrubberproducts————Determinationofprecisionfortestmethodstandards)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3．1浓缩天然胶乳naturalrubberlatexconcentrate含氨和／或其他保存剂，并经某种浓缩加工的天然胶乳。3．2机械稳定度mechanicalstabity胶乳在规定的条件下，从开始至见到絮凝粒所需的时间，用秒表示。4原理将浓缩天然胶乳样品的总固体含量稀释至质量分数为55％，再以高速搅拌。记录最初可见絮凝时所需的时间，作为衡量机械稳定度的方法。5试剂氨溶液(5．1和5．2)应使用确认的分析级氨水配制，并应贮放在密闭的容器内。在规定用水的地方，应使用不含二氧化碳的蒸馏水或纯度与之相当的水。5．1氨溶液，含1．6％(质量分数)的氨(NH。)，用于碱度至少为0．30％(相对于浓缩胶乳)的浓缩胶乳。5．2氨溶液，含0．6％(质量分数)的氨(NH。)，用于碱度在0．30％以下(相对于浓缩胶乳)的液缩胶乳。6仪器6．1机械稳定度测定仪：包括6．1．1至6．1．3的组件。 GB／T8301--2008／ISO35：20046．1．1胶乳容器，平底的圆筒，高度至少90mm，内径58mm土1mm，筒壁厚约2．5mm，内表面应光滑。聚甲基丙烯酸甲酯或玻璃容器都适用。6．1．2搅拌装置，包括一根垂直的不锈钢轴，轴呈锥形，其长度足够达到胶乳容器(6．1．1)的底部。轴下端直径约6．3mm，在其准确同轴位置上连接着一个呈水平状的光滑的不锈钢圆盘，圆盘直径20．83mm士0．03mm，厚1．57mm土0．05mm。整个试验过程中，搅拌装置的搅拌速度应保持在14000r／min士200r／rain，在此速度下，轴的摆动不应超过0．25mm。6．1．3胶乳容器(6．1．1)支架，支架应保证旋转轴的轴线与胶乳容器的轴线同心，而且应保证搅拌圆盘的底部与胶乳容器底部的内表面相距13rtlITI土1mm。6．2平底皿透明的直径不小于(145±20)mm，深度不小于20mlTi，可满足几个试验在同一平底皿中进行。6．3尖棒玻璃或其他材料例如不锈钢制成弄尖的棒，不要求精确的尺寸，因为尖棒是用来捧取一小滴胶乳的。6．4加热装置可采用如下两种装置之一：——水浴锅，能保持温度60。C～80℃；——玻璃管，弯曲成能插人胶乳中的形状，管内通入温度为60"C～806C的循环水。6．5不锈钢丝织物：符合GB／T6003．1规定，平均孔径为180p．m±7．6pm。7取样按GB／T8290规定的方法取样。注：样品的贮存时间和贮存温度可能对机械稳定度有不良的影响。8操作程序8．1概述在第一次打开样品瓶后的24h之内进行双份平行测定。如果未知浓缩胶乳的总固体含量和碱度，则应分别按GB／T8298和GB／T8300进行测定。注：如果机械稳定度测定仪(6．1)附近大气中的二氧化碳浓度超过体积分数约为o．03％的正常浓度，胶乳的机械稳定度就会降低。这一影响只有在二氧化碳浓度达到体积分数为005％时才可能明显出现。大气中二氧化碳浓度高的原因，可能是附近有产生二氧化碳的设施，例如某些煤气加热器或油热器。8．2稀释和搅拌用适当的氨溶液(5．1或5．2)将玻璃烧杯中的100g胶乳的总固体含量稀释至质量分数为55．0％士0．2％，然后立即用加热装置之一(6．4)将稀释胶乳加热至36℃～376C(即略高于试验温度)，同时轻轻搅拌。将加热的稀释胶乳立刻用不锈钢丝织物(6．5)过滤，并称取80．0g±5g过滤的胶乳放在容器(6．1．1)内。核实胶乳的温度应是35℃土I。C，把容器放在规定的位置上(6．1．3)，搅拌胶乳，并开始计时，直到终点为止。保证在整个试验过程中搅拌器的转速保持在14000r／min±200r／min，直至超过终点为止。8．3终点的判断在终点到达之前，搅拌轴周围的旋涡深度明显变浅，并随着旋涡的消失，搅拌装置的声音也发生变化。对于没有经验的操作者，可用两种方法判断终点。a)手掌法判定终点的方法是每隔15s用干净的玻璃棒取一滴胶乳样品，并将样品轻轻地扩散在手掌上，以2 GB／T8301--2008／ISO35：2004第一次出现絮凝粒时即为终点。为了确认终点已到达，可将胶乳再搅拌15S后取样，如样品中的絮凝粒数量增加，即说明所取的终点是正确的。b)水面分散法取一个透明的可容纳100mL～150mL水的平底皿(6．2)，将其放置在例如黑纸的黑色表面上，那么就很容易地观察终点。用一支尖的玻璃棒(6．3)取一小滴胶乳样品，并立即放到平底皿中的水面上，如果胶乳不出现絮凝，将几秒钟内就会分散在水中成乳白色的云状；如果胶乳出现絮凝，通常胶乳滴起初会保留在水面上，继而胶乳分散水中，而絮凝粒用肉眼很容易地观察到。9结果的表示将开始搅拌至到达终点的时间(秒)作为浓缩天然胶乳的机械稳定度。双份平行测定结果之差不应大于它们平均值的5％，否则，应重新测定。10精密度说明10．1本标准的精密度按ISO／TR9272确定。术语和统计的定义可参考该标准。10．2精密度细节在精密度说明中给出了如下描述的使用特定材料和特定试验方案对这种试验方法的评估，在没有说明参数所适用的特定组别的材料及其特定的试验方案时，就不应使用这些精密度参数。10．3表1列出了精密度的结果。重复性r和再现性R的值的精密度应达到95％的置位水平(应不超过5％为前提)。表1机械稳定度测定方法精密度估计实验室内实验室间平均值／sR1023154394265注：r一2．83ד式中：r一重复性；s，——重复性标准差。R一2．83×5R式中：R——再现性；如——室问标准差。10．4表1中的结果为平均值并给出了本试验方法的精密度统计值。这些数值是由2001年进行的一项实验室间试验计划(ITP)所确定的。13间实验室对用高氨胶乳制备的A和B两个样品进行了重复三次的测定。在对待测胶乳进行两次取样装入贴有A和B标记的1L瓶子之前，先将其过滤，再充分混合和搅拌使其均匀化。这样，样品A和样品B基本上是相同的，并且在统计计算时将两者视作相同处理。每个参加的实验室应按ITP给出的日期，用这两个样品进行测定。10．5确定了一个第1类精密度(所分发的用于ITP试验样品已制备好，可直接用于试验)。10．6重复性，本试验方法的重复性r(按测定单位)已被确定为合适的值列于表l中。在确定的试验条件下，同一实验室所获得的两个单独的试验结果之差大于表1中所列的r值(对于任何给定的水平)应被视为来自不同(非同一的)样品群。10．7再现性，本试验方法的再现性R(按测定单位)已被确定为合适的值列于表1中。在确定的试验条件下，于两个不同的实验室所获得的两个单独的试验结果之差大于表1中所列的R值(对于任何给定的水平)应被视为来自不同(非同一的)样品群。 GB／T8301--2008／15035：200410．8偏差，在试验方法术语中，偏差为试验结果平均值与认定的参照值之差。本试验方法不存在参照值，因为该参照值只能由试验方法来确定，所以不能确定本试验方法的偏差。注：只有在相关各方对测定结果产生争议需要仲裁时，才按表1的规定进行估计。11试验报告试验报告应包括下列内容：a)本标准编号；b)识别样品所需的全部细节；c)判断终点所采用的方法[8．3a)或8．3b)]；d)胶乳的机械稳定度，精确至15s；e)在测定过程中注意到的任何异常现象；f)在本标准或引用标准中未包括的，而被认为是可以采用的任何操作；g)试验日期。'