GBT8297-2008浓缩天然胶乳氢氧化钾(KOH)值的测定.pdf 8页

'ICS83．060B72囝园中华人民共和国国家标准GB／T8297--2008／IS0127：1995代替GB／T8297--2001浓缩天然胶乳氢氧化钾(KoH)值的测定Naturalrubberlatexconcentrate--DeterminationofKOHnumber(ISO127：1995，Rubber，naturallatexconcentrate--DeterminationofKOHnumber。IDT)2008-05-15发布2008—11—01实施宰瞀嬲鬻瓣訾雠瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1” 刖昌GB／T8297--200B／IS0127：1995本标准等同采用ISO127：1995《浓缩天然胶乳氢氧化钾(KOH)值的测定》(英文版)及其修改单IsO127：1995／Amd．1：2006(英文版)。为了便于使用，本标准作了如下编辑性修改：——“本国际标准”一词改为“本标准”；——删除国际标准的前言；——在第2章规范性引用文件中引用了GB／T8290、GB／T8298、GB／T18012，这些标准与ISO127：1995的相应部分没有技术性差异。本标准代替GB／T829720014浓缩天然胶乳氢氧化钾(KOH)值的测定》。本标准与GB／T8297-一2001相比，主要差异如下：——删去了ISO前言；——在第4章试剂中，增加了关于甲醛溶液使用说明的注；——把第4章“制备方法是用水稀释浓甲醛”改为“制备方法是用水稀释45g～50g浓甲醛至1L”；——计算需加入的甲醛溶液体积的公式由：甲醛溶液体积一—m(]1010丽--W及T百s)可(A冠--广O．5)改为：甲醛溶液体积(mL)=—m(]1010_--石w订Ts托)(丽A--西广0．一5)；一一增加了第9章“精密度说明”。本标准的附录A和附录B都为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位：中国热带农业科学院农产品加工研究所、农业部食品质量监督检验测试中心(湛江)。本标准主要起草人：程盛华、余和平、陈成海、丁丽。本标准于1987年7月首次发布，2001年第一次修订。 GB／T8297--2008／IS0127：1995浓缩天然胶乳氢氧化钾(KoH)值的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和卫生措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了完全或部分用氨保存的浓缩天然胶乳的氢氧化钾(KOH)值测定方法。本标准适用于含硼酸的胶乳。本标准不适用于用氢氧化钾保存的胶乳，也不适用于巴西橡胶树胶乳以外的天然胶乳、配合胶乳、硫化胶乳和乳化胶乳。2规范性引用文件下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注El期的引用文件，其最新版本适用于本标准。8290天然浓缩胶乳取样(GB／T8290～1987，cqv[SOIZ3：1985)8294浓缩天然胶乳硼酸含量的测定(GB／T8294～2008，ISO1802：1992，IDT)8298浓缩天然胶乳总固体含量的测定(GB／T82982008，ISO124：I997，MOD)8300浓缩天然胶乳碱度的测定(GB／T8300--2008，ISO125：2003，IDT)18012天然胶乳pH的测定(GB／T18012--2008，ISO976：1996，MOD)Is0／TR9272橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定(ISO／TR9272：2004，RubberandrubberproductsDeterminationofprecisionfortestmethodstandards)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3．1胶乳的KOH值KOHnumber(oflatex)含100g总固体浓缩胶乳中与氨结合的酸根所相当的氢氧化钾(KOH)的量，以克表示。4试剂本标准仅使用确认的分析纯试剂，不含二氧化碳的蒸馏水或纯度与之相当的水。4．1氢氧化钾，标准滴定溶液，c(KOH)一0．1mol／L，不含碳酸盐。4．2氢氧化钾，标准滴定溶液，c(KOH)一0．5mol／L，不含碳酸盐。4．3甲醛，45g／L～50g／L的无酸甲醛溶液[f(HCH0)一1．5mol／L--1．67mol／L]，制备方法是用水稀释45g～509浓甲醛至1L，再用0．1tool／L的氢氧化钾溶液(4．1)中和，用酚酞作指示剂，淡粉红色即为终点。可按附录A所述的方法测定甲醛的浓度。注：放置太久的甲醛溶液可能会吸收二氧化碳，而影响测定结果，应尽量使用新鲜的甲醛溶液。 GB／T8297--2008／IS0127：19955仪器实验室常规仪器，以及如下仪器、设备。5．1pH计，符合GB／T18012要求，可读到0．01个pH单位。5．2玻璃电极，适用于在pH值达12．0的溶液中使用的型号。5．3机械搅拌器，配备接地马达和玻璃桨叶，也可用电磁搅拌器。注：若使用自动滴定仪，经校核其效果与标准方法相同的也可以。6取样按GB／T8290规定的方法取样。7操作程序采用GB／T18012中规定的方法校准pH计。如果总固体含量(Ms)和碱度(A)未知，应分别采用8298和GB／T8300进行测定。如果胶乳中含有硼酸，而且未知其含量，应采用GB／T8294进行测定。进行双份平行测定。称取约含50g总固体的胶乳样品放人400mL的烧杯中作为试样(质量m)，精确至0．1g。必要时可边搅拌边加入需要量的甲醛溶液(4．3)，将碱度调节到(o．5土0．1)％氨(按水相计)。采用式(1)计算需加入的甲醛溶液体积，以毫升(mL)表示：甲醛溶液体积一竺盟罟妻差器装铲式中：f(HCHO)——甲醛溶液(4．3)的实际浓度，单位为摩尔每升(tool，／L)。用水将胶乳的总固体含量稀释到约30％。将pH计(5．1)的电极插人到稀释的胶乳中，并记录pH值。如果起始pH值低于10．3，慢慢地加入0．5tool／L的氢氧化钾溶液(4．2)5mL，同时用玻璃桨叶慢慢搅拌。记录达到平衡时的pH读数。继续搅拌，同时以固定时间间隔(如15s))"J1人0．5mol／L氢氧化钾溶液，每次1mL。记下每次加入氢氧化钾溶液达到平衡时的pH值，直到超过终点为止。如果起始pH值是10．3或高于10．3，可省去最初一次加入5mL(氢氧化钾溶液的步骤)，直接按上面描述操作步骤，按每一时间间隔滴加1mL的频率，滴加0．5mol／L氢氧化钾溶液。滴定终点是pH值对氢氧化钾溶液滴定体积(以mL计)的滴定曲线的拐点。在这一点上，曲线的斜率(即一阶微分)达到最大值，而二阶微分则由正值变为负值。假定二阶微分由正值变为负值与每次加入1mL氢氧化钾之间呈线形关系，那么终点应按照二阶微分进行计算。附录B给出了一个滴定和计算终点的范例。双份平行测定结果之差不应大于5％(质量分数)。8结果的表示按式(2)计算浓缩胶乳的氢氧化钾(KOH)值：氢氧化钾(KOH)值一—561—cVWT$仇式中：c——氢氧化钾溶液(4．2)的实际浓度，单位为摩尔每升(tool／L)(2) GB／T8297--2008／IS0127：1995V——达到终点所需的0．5mol／L氢氧化钾溶液(4．2)的体积，单位为毫升(mL)；Ms——浓缩胶乳的总固体含量，以质量分数表示；m——试样的质量，单位为克(g)。如果浓缩胶乳中含有硼酸，则应将式(2)中得到的氢氧化钾(KOH)值减去相当于硼酸含量的氢氧化钾(KOH)值。相当于硼酸含量的KOH值按式(3)计算：氢氧化钾(KOH)值一91×WBA⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3)"U3TS式中：wBA——硼酸含量，以质量分数表示。9精密度说明9．1本标准的精确度按ISO／TR9272确定。术语和统计的定义可参考该标准。9．2精密度细节在精密度说明中给出了如下描述的使用特定材料和特定试验方案对这种试验方法的评估，在没有说明参数所适用的特定组别的材料及其特定的试验方案时，就不应使用这些精密度参数。9．3表1列出了精密度的结果。重复性r和再现性R的值的精密度应达到95％的置信水平(应不超过5％为前提)。表1氢氧化钾(KOH)值测定试验方法的精密度估计实验室内实验室间平均值R0．570．0070．0Z0．0270．08注：r一2．83×}式中：r重复性揖——重复性标准差。R一2．83×卸式中：R——再现性m——室间标准差。9．4表1中的结果为平均值并给出了本试验方法的精密度统计值。这些数值是由2001年进行的一项实验室问试验计划(ITP)所确定的。13间实验室对用高氨胶乳制备的A和B两个样品进行了重复三次的测定。在对待测胶乳进行两次取样装入贴有A和B标记的1L瓶子之前，先将其过滤，再充分混合和搅拌使其均匀化。这样，样品A和样品B基本上是相同的，并且在统计计算时将两者视作相同处理。每个参加的实验室应按ITP给出的日期，用这两个样品进行测定。9．5确定了一个第1类精密度(所分发的用于ITP试验样品已制备好，可直接用于试验)。9．6重复性：本试验方法的重复性r(按测定单位)已被确定为合适的值列于表1中。在确定的试验条件下，同一实验室所获得的两个单独的试验结果之差大于表1中所列的r值(对于任何给定的水平)应被视为来自不同(非同一的)样品群。9．7再现性：本试验方法的再现性R(按测定单位)已被确定为合适的值列于表1中。在确定的试验条件下，于两个不同的实验室所获得的两个单独的试验结果之差大于表l中所列的R值(对于任何给定的水平)应被视为来自不同(非同一的)样品群。9．8偏差：在试验方法术语中，偏差为试验结果平均值与认定的参照值之差。本试验方法不存在参照值，因为该参照值只能由试验方法来确定，所以不能确定本试验方法的偏差。注：只有在相关各方对测定结果产生争议需要仲裁时，才按表1的规定进行估计。3 GB／T8297--2008／ISO1271199510试验报告4试验报告应包括下列内容：a)本标准的编号；b)识别样品所需的全部细节；c)标记所用的pH计的全部细节；d)测定的结果；e)是否有使用硼酸的校正；f)在本标准中未包括的，而被认为是可以采用的任何操作g)试验日期。 A．1试剂附录A(资料性附录)甲醛的测定GB／T8297--2008／1SO127：1995A．1．1无水亚硫酸钠，分析纯。A．1．2硫酸，标准滴定溶液，c(H：SO。)一0．25mol／L。A．1．3百里酚酞，指示剂溶液。溶解80mg百里酚酞于100mL乙醇中，然后用100mL蒸馏水稀释。A．2操作步骤将125g无水亚硫酸钠(A．I．1)溶于500mL水中，然后稀释至1L。取该溶液100mL放人一个500mL的锥形烧杯中，再精确称取6．0g～8．0g标称浓度为50g／L的甲醛溶液(4．3)”加入该烧杯中，充分摇匀，放置5rain，然后以百里酚酞为指示剂，用0．25mol／L的硫酸(A．1．2)滴定至第一次出现无色为终点。用亚硫酸钠溶液作空白测定。A．3结果表示由式(A．1)计算甲醛溶液中的甲醛含量，以质量分数(％)表示甲醛含量!!：!!!!!二：!!三X—2c(—H2S—O—4)10m1式中：v，一一一滴定甲醛溶液试样所消耗硫酸(A．1．2)的体积，单位为毫升(mL)U——空白消耗硫酸(A．1．2)的体积，单位为毫升(mL)；c(H：SO。)——硫酸溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；m，——甲醛溶液试样的质量，单位为克(g)。1)当分析浓甲醛溶液时，取1．8g～2．2g溶液更为方便。(A．1) GB／T8297--2008／[S0127：1995附录B(资料性附录)滴定和终点计算范例表B．1滴定过程pH变化的范例加人KOH溶液的体积／mLpH读数一阶微分ApH／mL二阶微分△2pH／mL起始10．09510．46610．550．090．01710．650．100．01810．760．110．03910900．140．041011．080．180．0611320．240．071211．63031——0．011311．930．30——0．091412．140．21在该范例中，当加入的氢氧化钾溶液在11mL～12mL之间时，一阶微分达到最大值0．31。准确的拐点可从相邻的两个二阶微分之比来计算，如0．07／(0．07-F-0．01)一0．875是11mL～12mL之间的二阶微分之比，即拐点是11．875mL。图B．1以图例的形式表示以上数据的拐点。氢氧化钾溶液的体积／mE图B．1滴定过程中pH值的变化曲线图'