GBT8296-2008天然生胶和胶乳锰含量的测定高碘酸钠光度法.pdf 6页

'ICS83．060B72a目中华人民共和国国家标准GB／T8296--2008代替GB／T8296—1987天然生胶和胶乳锰含量的测定tj同碘酸钠光度法Rawnaturalrubberandrubberlatices--Determinationofmanganesecontent——Sodiumperiodatephotmetricmethods(IS07780：1998，Rubberandrubberlatices--Determinationofmanganesecontent--Sodiumperiodatephotmetricmethods，MOD)2008-06—04发布2008—12-01实施丰瞀鹃紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪⋯ 刖置GB／T8296--2008本标准修改采用ISO7780：1998《橡胶和胶乳锰含量的测定高碘酸钠光度法》(英文版)。本标准根据Is07780：1998重新起草。本标准与ISO7780：1998相比主要差异如下：本标准仅适用于天然生胶和天然胶乳中微量锰含量的测定，删去了与此无关的部分。本标准代替GB／T8296--1987《天然胶乳锰含量的测定(高碘酸钾光度测定法)》。本标准与GB／T8296—1987相比主要差异如下：——采用的国际标准不同，由于GB／T82961987参照采用的IS01655：1975《生胶和胶乳锰含量的测定(高碘酸钾光度法)》已被废止，本标准修改采用Is07780：1998；标准的适用范围扩大到天然生胶中微量锰含量的测定；一使用的锰标准溶液的浓度由20mg／L改为10mg／L，并多提供了一种配制方法；——使用的标准配比溶液由0mL、0．25mL、0．50mL、0．75mL、1．00mL、1．25mL、1．50mL改为0mL～10mL，从而更易于操作和减少操作误差。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国标准与橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位：中国热带农业科学院农产品加工研究所。本标准主要起草人：陈成海、陈民。本标准于1987年7月首次发布。 天然生胶和胶乳锰含量的测定高碘酸钠光度法GB／T8296--2008警告——使用本标准的人员应该熟悉正规实验室的操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。使用者应制定相应的安全和卫生细则，并确保符合国家有关法规规定。1范围本标准规定了天然生胶和胶乳中微量锰含量的测定方法——高碘酸钠光度法。本标准适用于天然生胶和胶乳中微量锰含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注FI期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T8290天然浓缩胶乳取样(GB／T82901987，eqvISO123：1985)GB／T8298浓缩天然胶乳总固体含量的测定(GB／T82982001，eqvISO124：1997)GB／T11415实验室烧结(多孔)过滤器孔径、分级和牌号(GB／T11415--1989，neqISO4793：1980)GB／T15340天然、合成生胶取样及制样方法(GB／T15340～1994，idtISO1795：1992)3原理将天然橡胶样品放在石英坩埚中灰化，灰分用硫酸和硫酸氢钾处理，使锰转变成可溶的形式。将硫酸化的灰分溶解在稀硫酸中，再用磷酸络合存在于溶液中的铁离子，然后与高碘酸钠溶液共沸使锰氧化成高锰酸盐。在525nm处测定溶液的吸光度，测得的吸光度与锰的浓度成正比。4试剂所使用的试剂都应为分析纯试剂，所用的水只能是稳定水(见4．6)。硫酸氢钾。高碘酸钠。硫酸：p=1．84g／mL。硫酸溶液：1体积浓硫酸(4．3)加19体积稳定水(4．6)稀释。磷酸：85％～90％(体积分数)H。PO。。稳定水：取约1L水，加入约0．1g的高锰酸钾和几滴硫酸。通过一个蒸馏装置将水蒸馏，弃去最初和最后蒸出的各50mL蒸馏水，收集其余的蒸馏水并贮存于用玻璃塞塞住的瓶中。4．7高锰酸钾溶液：浓度为30g／L。1，234564 GB／T8296--20084．8锰标准溶液：相当于含锰10mg／L。任选下列两种溶液：a)称取0．720g高锰酸钾置于一小烧杯中，用含有2mL硫酸(4．3)的水溶解。加入用二氧化硫饱和的水直至溶液无色为止。将溶液煮沸15min，冷却后移入一只500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。b)称取0．770g硫酸锰(MnSOt·HzO)置于--d,烧杯中，用含有2mL硫酸(4．3)的水溶解。将溶液移人一500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液至少可稳定一个月。吸取10mL的a)溶液或b)溶液置于另一只500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。这两种标准溶液每1L含锰10mg。此溶液应在使用前现配备。5仪器普通的实验室仪器以及以下仪器、设备。5．1光度计或分光光度计能在525nm处测量吸光度，并配有匹配皿。5．2石英坩埚或瓷坩埚标称容量为50mL。5．3耐高温绝热板约100mm的正方形板，厚6mm，在板中央开有一个孔放坩埚，使坩埚约有2／3突出在板下。5．4马福炉能保持550=C±25℃的温度。5．5烧结过滤器见GB／T11415中牌号为P40的规格。5．6电加热板或沙浴气炉6取样6．1生胶按GB／T15340的规定取样，并均匀化处理。6．2胶乳按GB／T8290的规定取样。7操作步骤7．1试样的制备7．1．1生胶按6．1取样，称取10g试样，精确至10mg。7．1．2胶乳按6．2取样，从中称取约含总固体10g并充分混合的胶乳，按GB／T8298的规定烘干至恒重，样品称量精确至10mg。7．2试液的制备7．2．1试样的灰化将试样剪成小块，每块重不超过0．1g，放在标称容量为50mL的石英坩埚(见5．2)里，将坩锅置于耐高温绝热板(5．3)的孔中。2 CB／T8296--2008与此同时，使用同样的坩埚但不放试样制备空白试液。然后将试样及空白试样以同样的方式继续处理。用电加热板或沙浴气炉以慢火加热坩埚及其内装物直至只剩下干的含碳残渣，然后将坩埚移人550℃±25℃的马福炉(5．4)中加热至全部炭化。取出坩埚让其冷却，用细吸管沿着坩埚四周逐滴加入浓硫酸(4．3)至刚好使灰分湿润。慢火加热至停止发烟，再将坩埚放人550℃土25℃的马福炉中加热至白色无黑点为止。再一次用硫酸(4．3)处理灰分，即如前述用细吸管加酸，但为了尽可能保持灰分以硫酸盐的形式存在，应加热至停止发烟为止。让坩埚冷却，再加2g～3g硫酸氢钾(4．1)，将坩埚置于耐高温绝热板上，用强火加热直至得到清亮的熔融物为止。让坩埚及其中的熔融物冷却。7．2．2溶解在7．2．1所得灰分中加入20mL稀硫酸(4．4)，置坩埚于蒸汽浴上加热至固体物溶解或固体物从坩埚壁上脱落。将坩埚的内装物洗进一小烧杯中，用玻棒将未溶解的固体物移出，再用慢火将溶液煮沸至可溶物完全溶解为止。溶液通过烧结过滤器(5．5)过滤到小锥形瓶中，用2份或3份水冲洗过滤器和不溶物，再加3mL磷酸(4．5)到锥形瓶中，必要时可再加lmL，以除去因铁离子而产生的黄色。加0．3g高碘酸钠(4．2)于溶液中，加热至沸并在沸点保持10rain。再在90℃以上的温度保持10rain，以确保高锰酸盐显色完全。冷却后，如因高锰酸钾沉淀而引起混浊，可用离心机或通过烧结过滤器将沉淀除去。将溶液定量地移人一个容量50mL的容量瓶中，用20。C的稳定水(4．6)稀释至刻度。混匀后，颜色应稳定几小时，若出现任何褪色现象，应按7．2．1规定的方法再多一次硫酸处理灰分，重新制备试液。然后按7．4进行操作。7．3标准曲线的绘制7．3．1标准配比溶液的制备制备一系列(8个至10个)标准配比溶液，每个溶液均含有20mL硫酸(4．4)、3mL磷酸(4．5)和15mL稳定水(4．6)，在这些溶液中分别加入0mL(补偿溶液)至10mL锰标准溶液(4．8)，再加入0．3g高碘酸钠(4．2)，将溶液煮沸10rain以确保显色完全，最后冷却并用稳定水稀释至50mL容量瓶的刻度。7．3．2吸光度测定光度计或分光光度计(5．1)的样品池先用高锰酸钾溶液(4．7)冲洗，再用稳定水冲洗，最后用相应的标准配比溶液冲洗。将样品池装满标准配比溶液，在最大吸收波长处(约525nm)测定吸光度。从测得的吸光度中减去补偿溶液的吸光度以校正读数。7．3．3绘制标准曲线将测得的每个溶液的读数与相应的锰浓度作坐标绘制标准曲线。应根据当地的条件及所用仪器类型定期校准标准曲线。7．4测定将光度计或分光光度计(5．1)的样品池先用高锰酸钾溶液(4．7)冲洗，再用稳定水(4．6)冲洗，最后用试液冲洗。将样品池装满试液，在波长为525nm处测定试液的吸光度。从测得的吸光度中减去用同样方式处理的空白试液的吸光度以校正读数。根据标准曲线求出与校正读数相应的锰浓度，从而计算出试料的锰含量。8结果的表述取两次测定值的平均数作为测定结果。以每千克样品中锰的质量(rag)表示，mg／kg。 c]B／"r8296--20089试验报告试验报告至少应包括下列内容：a)采用标准；b)试样的详细情况；c)分析结果；d)在测定中注意到的不正常现象；e)没有包括在本标准中的任何操作，或认为是非强制性的操作f)试验日期。'