GBT8300-2008浓缩天然胶乳碱度的测定.pdf 5页

'ICS83．060B72a营中华人民共和国国家标准GB／T8300--2008／IS0125：2003代替GB／T83002001浓缩天然胶乳碱度的测定Naturalrubberlatexconcentrate--Determinationofalkalinity2008—05—15发布(IS0125：2003，IDT)2008—11—01实施车瞀嬲紫瓣訾矬赞星发布中国国家标准化管理委员会“”。 刖吾GB／T8300--2008／IS0125：2003本标准等同翻译ISO125：2003{浓缩天然胶乳碱度的测定》(英文版)。为了便于使用，本标准作了如下编辑性修改：——“本国际标准”一词改为“本标准”；——删除国际标准的前言；——在第1章范围中删除了与本标准无关的注；——在第2章规范性引用文件中引用了GB／T8290、GB／T18012，这两个标准与ISO125：2003的相应部分没有技术性差异。本标准代替GB／T8300--2001{浓缩天然胶乳碱度的测定》。本标准与GB／T83002001相比，主要差异如下：——删去了IS0前言。——在第4章试剂中，将5％(质量分数)烷基酚聚氧乙烯缩合物类非离子稳定剂溶液使用之前的pH控制范围由6．0士0．01改为6．0土0．05。同时，考虑到采用目测指示剂进行滴定时，一些质量不好或放置时间太久的稳定剂溶液有可能影响滴定终点的判断，而增加了注。——在第5章仪器中，将pH计的精度由0．01降为0．02单位，并增加丁对天平的规定。——在第7章操作程序中，增加了将浓缩胶乳加人到烧杯中的操作方法的规定。——增加了第9章“精密度说明”。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位：中国热带农业科学院农产品加工研究所、农业部食品质量监督检验测试中心(湛江)。本标准主要起草人：曾宗强、余和平、陈成海。本标准于1987年7月首次发布，2001年7月第一次修订。 GB／T8300--2008／IS0125：2003浓缩天然胶乳碱度的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和卫生措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了浓缩天然胶乳碱度的测定方法。本标准不一定适用于巴西橡胶树胶乳以外的天然胶乳，tga<--定适用于合成胶乳、配合胶乳、硫化胶乳以及乳化胶乳。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。8290天然浓缩胶乳取样(GB／T82901987，eqvISO128：1985)18012天然胶乳pH的测定(GB／T180122008，ISO976：1996，MOD)ISO／TR9272橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定(Is0／TR9272：2004，Rubberandrubberproducts--Determinationofprecisionfortestmevhodstandards)3原理用电位滴定或用甲基红作为目测指示剂，在加有稳定剂防止凝固的条件下，将浓缩胶乳的pH值用酸滴定至6。根据所需要的酸的用量计算胶乳的碱度。4试剂本标准仅使用确认的分析纯试剂，蒸馏水或纯度与之相当的水。4．1稳定剂溶液：质量分数为5％的烷基酚聚氧乙烯缩合物类非离子稳定剂溶液，使用之前应将溶液的pH调节至6．0±0．05。注：采用目铡指示剂进行滴定时，质量不好或放置太久的稳定剂溶液对终点的判断可能有影响。4．2硫酸，c(H：SO。)=0．05mol／L，或者盐酸，c(HCI)一0．1mol／L，标准体积溶液。4．3甲基红，0．1％的乙醇溶液，乙醇的含量至少为体积分数95％。5仪器实验室常规仪器，以及：5．1电动搅拌器，配有接地马达和非金属桨叶，或者是磁力搅拌器。5．2pH计，配有组合电极，适用于pH值高达12的溶液，符合GB／T18012的规定，精度为0．02个单位。5．3天平，精度为0．01g。6取样按照GB／T8290规定的方法取样。1 GB／T8300--2008／IS0125：20037操作程序进行双份平行测定。按GB／T18012规定的方法校准pH计。在装有约200mL水的400mL烧杯中，边搅拌边加入10mL稳定剂溶液(4．1)。用减差法从称量瓶中称取5g～10g浓缩胶乳，精确至10mg，加入烧杯并充分搅拌。将浓缩胶乳加入到烧杯中的操作过程中，应避免胶乳沿烧杯壁或称量瓶壁上流下(沿器壁倾倒胶乳会导致氨的损失)。插入pH计的电极，在连续搅拌下，用滴定管滴加硫酸或盐酸(4．2)直到pH降至6．o土o．05，在接近终点时，要逐滴滴加。如果不选择电位滴定，可用甲基红(4．3)作为目测指示剂，以颜色变成粉红色时为终点。8结果的表示8．1根据浓缩胶乳所采用的保存剂——氨水或KOH，分别采用8．2、8．3中给出的计算式来计算碱度。8．2如果浓缩胶乳用氨保存，则按式(1)计算碱度，以浓缩胶乳中所含氨(NH。)的质量分数(％)表示：碱度(以NH。计)一生些⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)7n式中：F1一一系数：盐酸为1．7，硫酸为3．4；c——所用盐酸或硫酸的实际浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；V——所用酸的体积，单位为毫升(mL)；m——试样的质量，单位为克(g)。结果以双份平行测定结果的平均值表示。当实际碱度大于0．5个单位时，如果单个测定结果与平均值之差大于0．01个单位，或者当实际碱度等于或者小于0．5个单位时，如果单个测定结果与平均值之差大于0．005个单位，应重新测定。8．3如果浓缩胶乳用氢氧化钾保存，则按式(2)计算碱度，以浓缩胶乳中所含氢氧化钾(KOH)的质量分数(％)表示：碱度(以KOH计)一F,cVm式中：F，——系数，盐酸为5．61，硫酸为11．22；C、V和m的定义与8．2的相同。(2)结果以双份平行测定结果的平均值表示。如果单个测定结果与平均值之差大于0．015个单位，应重新测定。注：浓缩天然胶乳的碱度用百分数表示，其数值与用每100g浓缩胶乳中含碱的克数来表示是一致的。9精密度说明9．1本方法的精密度按IS0／TR9272确定。术语和统计的定义可参考该标准。9．2表1列出了精密度的结果。在没有说明参数所适用的特定组别的材料及其特定的试验方案时，就不应该使用这些精密度参数。重复性r和再现性R的值的精密度应达到95％的置信水平(应不超过5％为前提)。 GB／T8300--2008／IS0125：2003表1碱度含量试验方法精密度估计实验室内实验室间平均值Ro．64o．0070．020．0130．04注：r一2．83x5，式中：r一重复性；耳——重复性标准差。R一2．83×妇式中：R——再现性；轴——室间标准差。9．3表1中的结果为平均值并给出了本试验方法的精密度统计值。这些数值是由2001年进行的一项实验室间试验计划(ITP)所确定的。13间实验室对用高氨胶乳制备的A和B两个样品进行了重复三次的测定。再对待测胶乳进行两次取样装入贴有A和B标记的1L瓶子之前，先将其过滤，再充分混合和搅拌使其均匀化。这样，样品A和样品B基本是相同的，并且在统计计算时将其两者视作相同处理。每个参加的实验室应按ITP给出的日期，用这两个样品进行测定。9．4确定了一个第l类精密度(所分发的用于ITP试验样品已制备好，可直接用于试验)。9．5重复性，本试验方法的重复性r(按测定单位)已被确定为合适的值列于表1中。在确定的试验条件下，同一实验室所获得的两个独立的试验结果之差大予表1中所列的r值(对于任何给定的水平)应被视为来自不同(非同一的)样品群。9．6再现性，本试验方法的再现性R(按测定单位)已被确定为已被确定为合适的值列于表l中。在确定的试验条件下，于两个不同的实验室所获得的两个独立的试验结果之差大于表l中所列的R值(对于任何给定的水平)应被视为来自不同(非同一的)样品群。9．7偏差，在试验方法术语中，偏差为试验结果平均值与认定的参照值之差。本试验方法不存在参照值，因为该参照值只能由试验方法来确定，所以不能确定本试验方法的偏差。注：只有在相关各方对测定结果产生争议需要仲裁时，才按表1的规定进行估计。10试验报告试验报告至少应包括以下内容：a)本标准编号；b)识别样品所需的全部细节；c)测定结果平均值及其单位；d)任何可能影响测定结果的异常现象；e)在本标准中或引用文件中未包括的而被认为是可以采用的任何操作；f)实验日期。'