GBT8292-2008浓缩天然胶乳挥发脂肪酸值的测定.pdf 5页

'ICS83．060B72雪雪中华人民共和国国家标准GB／T8292--2008／IS0506：1992代替GB／T82922001浓缩天然胶乳挥发脂肪酸值的测定2008-05-15发布Rubberlatex，naturaI，concentrate--Determinationofvolatilefattyacidnumber(ISO506：1992，IDT)2008—11—01实施宰瞀粥紫瓣警糍瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1” 刖吾GB／T8292--2008／IS0506：1992本标准等同采用ISO506：1992<浓缩天然胶乳挥发脂肪酸值的测定》(英文版)。为了便于使用，本标准作了下列编辑性修改：——“本国际标准”一词改为“本标准”；——删除了国际标准的前言；——在第2章规范性引用文件中引用了GB／T8290和GB／T8298，这两项标准与ISO506：1992的相应部分没有技术性差异。本标准代替GB／T8292--2001《浓缩天然胶乳挥发脂肪酸值的测定》。本标准与GB／T82922001相比主要差异如下：——删去了ISO前言，并作了编辑性修改；——在6．1、图I中的“蒸汽套蒸馏器”改为：“马氏蒸馏器”；——在8．2第一段中“准确加入50mL硫酸溶液进行酸化”，改为：“准确加入5．omL硫酸溶液进行酸化”；一一在8．2第三段中“部分关闭蒸汽出口，以3mL／rain～5mL／min的速度连续蒸馏，直到收集100mL的蒸馏液为止。”改为：“部分关闭蒸汽出口，使蒸汽转入内管。开始时让蒸汽缓慢通过，然后完全关闭蒸汽出口，以3mL／min～5mI．／min的速度连续蒸馏，直到收集100mL的蒸馏液为止。”本标准由中石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位：中国热带农业科学院农产品加工研究所。本标准主要起草人：邓维用、陈成海、杜海群、张北龙。本标准于1987年11月首次发布，2001年7月第一次修订。 GB／T8292--2008／IS0506：1992浓缩天然胶乳挥发脂肪酸值的测定警告：使用本标准的人员应该熟悉正规实验室的操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。使用者制定适当的安全和健康细则，并确保符合国家有关法规规定。1范围本标准规定了浓缩天然胶乳挥发脂肪酸值的测定方法。本标准适用于巴西橡胶树胶乳生产的浓缩天然胶乳。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件和最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。8290天然浓缩胶乳取样(GB／T82901987，eqvISO123：1985)8298浓缩天然胶乳总固体含量的测定(GB／T82982008，ISO124：1997，MOD)8299浓缩天然胶乳干胶含量的测定(GB／T82992008，ISO126：2005，IDT)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3．1挥发脂肪酸(VFA)值volatilefattyacidnumber中和含有100g总固体的胶乳中的挥发脂肪酸所需的氢氧化钾的克数。注：如果胶乳中已加人某些用硫酸酸化而产生挥发酸的物质，则挥发脂肪酸值偏高，未经校准不能代表挥发脂肪酸含量。4原理试样用硫酸铵凝固后，将分离出来的全部乳清的一部分用硫酸酸化。酸化后的乳清进行蒸汽蒸馏，再用氢氧化钡标准溶液滴定馏出液，从而测得试样中的挥发酸。5试剂本标准仅使用确认的分析纯试剂，蒸馏水或纯度与之相当的水。5．1硫酸铵，约30％(质量分数)溶液。5．2硫酸，约50％(质量分数)溶液。5．3氢氧化钡标准滴定溶液，c[Ba(OH)：]一0．005mol／L，用邻苯二甲酸氢钾滴定法进行标定，储存于没有二氧化碳的瓶中，并应当天标定当天使用。5．4指示剂溶液：酚酞溶液或溴百里酚蓝。0．5g指示剂溶于100mL50％(体积分数)的乙醇溶液中。6仪器实验室常规仪器以及下列仪器设备。6．1马氏蒸馏器(Markham蒸馏器)，基本上如图1所示，也可在蒸馏容器与冷凝器之间插入一个磨砂玻璃接头。1 GB／T8292--2008／IS0506：1992单位为毫米ABCDEFGHIJK外径29～3213～149～105～625～2744～489～lO15～】720～2211～129～100．75～o．75～o75～o．75～壁厚1～1．51～21．5～21～1．51．25l251．25图1马氏蒸馏器(markham蒸馏器)6．2蒸汽浴。6．3水浴，能保持70℃额定的温度。6．4移液管，容量5mL、lOmL、25mL和50mL。6．5滴定管，容量适宜。7取样。按GB／T8290规定的方法取样。8操作程序8．1如果未知浓缩胶乳的总固体含量和干胶含量，则按GB／T8298和GB／T8299的规定分别进行测定。8．2称取约50g浓缩胶乳(精确至0．1g)放人烧杯中。一边搅拌浓缩胶乳，一边用滴定管(6．5)准确加入50mL硫酸铵溶液(5．1)。将烧杯放在蒸汽浴或水浴(6．2、6．3)中，温度控制在70℃，并继续搅拌浓缩胶乳，直至凝固为止。用表面皿盖住烧杯，在蒸汽浴或水浴中继续放置到总时间达15min。慢慢倾出乳清并通过于滤纸过滤。将凝块移人研钵中，用研杵压出更多的乳清，并通过上述的滤纸过滤。用移液管吸取25mL过滤后的乳清放人一个干的50mL锥形烧瓶中，准确加入5．0mL硫酸溶液(5．2)进行2 GB／T8292--2008／1S0506：1992酸化，回旋烧瓶使其混合均勺。对于某些浓缩胶乳，特别是用氢氧化钾保存的浓缩胶乳，乳清酸化时会形成细小的沉淀物。应用一张新的干滤纸过滤除去沉淀物，然后再进行蒸馏操作。将蒸汽通过蒸馏器(6．1)至少15rain，然后让蒸汽通过蒸馏器外套(蒸汽出口打开)，同时用移液管(6．4)吸取10mL的酸化乳清加入内管中。如果发泡严重，可加入一滴适当的防泡剂。在冷凝管尖端下面放一个100mL的量筒以接受馏出液。部分关闭蒸汽出口，使蒸汽转入内管。开始时让蒸汽缓慢通过，然后完全关闭蒸汽出口，以3mL／min～5mL／min的速度连续蒸馏，直到收集100mL的蒸馏液为止。将馏出液移入一个250mL锥形烧瓶中，然后以200mL／min～300mL／min的速率通人无二氧化碳的空气流约3min，以除去任何溶解在馏出液中的二氧化碳。用氢氧化钡溶液(5．3)进行滴定，以规定的指示剂(5．4)中的一种作指示剂。8．3另取50g浓缩胶乳试样做重复测定(见8．2)。9结果的表示浓缩天然胶乳的挥发脂肪酸(VFA)值按式(1)计算：VFA一[等]×[s。+坐塑旦铲]式中：c——氢氧化钡溶液(5．3)的实际浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；V——中和馏出液所需氢氧化钡溶液的体积，单位为毫升(mL)；m——试样的质量，单位为克(g)；DRc——浓缩胶乳的干胶含量，质量分数，％；Tsc——浓缩胶乳的总固体含量，质量分数，％；P一乳清的密度，单位为兆克每立方米(Mg／m3)，对离心和膏化浓缩胶乳P一1．02Mg／m3；134．64——系数，由氢氧化钾的相对分子质量，氢氧化钾对氢氧化钡的价数比以及酸化乳清和蒸馏乳清的份量比推算出来的。双份测定结果若不满足下列条件，则重做：实际vFA值等于或小于0．10单位时相差在0．01单位以内；实际vFA值大于0．10单位时相差在10％以内。10试验报告试验报告应包括下列内容：a)本标准编号；b)识别样品所需的全部细节；c)测定结果及其单位的表示方法；d)测定过程中注意到的任何异常现象；e)在本标准中未包括的，而被认为是可以采用的任何操作。'