GBT8299-2008浓缩天然胶乳干胶含量的测定.pdf 5页

'ICS83．060B72a雪中华人民共和国国家标准GB／T8299--2008／IS0126：2005代替GB／T82992001浓缩天然胶乳干胶含量的测定Naturalrubberlatexconcentrate--Determinationofdryrubbercontent2008-05-15发布(ISO126：2005，IDT)2008-11-01实施宰瞀徽鬻黼警襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。 江)。刖吾GB／T8299--2008／150126：2005本标准等同采用ISO126：2005{浓缩天然胶乳干胶含量的测定》(英文版)。为了便于使用，本标准作了如下编辑性修改：一“本国际标准”一词改为“本标准”；一一删除国际标准的前言；一在第2章规范性引用文件中引用了GB／T8290、GB／T8298，这两项标准与ISO126：2005的相应部分没有技术性差异。本标准代替GB／T8299--2001《浓缩天然胶乳干胶含量的测定》。本标准与GB／T8299--2001相比主要差异如下：——删去了IsO前言；一一在第2章规范性引用文件中增加了GB／T14838{橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定》；一将8．4中乙酸溶液的用量由75mL±3mL改为35mL±3mL；一一将8．7中胶片的干燥温度由70。C土2℃改为70％土5℃；一增加了第10章“精密度说明”。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位：中国热带农业科学院农产品加工研究所、农业部食品质量监督检验测试中心(湛本标准主要起草人：陈成海、邓维用、黄茂芳。本标准于1987年7月首次发布，2001年7月第一次修订。 GB／T8299--2008／IS0126：2005浓缩天然胶乳干胶含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了浓缩天然胶乳干胶含量的测定方法。本标准不一定适用于巴西橡胶树胶乳以外的天然胶乳、配合胶乳、硫化胶乳或乳化胶乳。也不适用于合成胶乳。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。8290天然浓缩胶乳取样(GB／T82901987，eqvISO123：1985)8298浓缩天然胶乳总固体含量的测定(GB／T82982008．ISO124：1997，MOD)Is0／TR9272橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定(Is0／TR9272：2004，Rubberandrubberproducts——Determinationofprecisionfortestmethodstandards)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3．1浓缩天然胶乳naturalrubberlatexconcentrate含氨和／或其他保存剂，并经浓缩加工的天然胶乳。4原理将浓缩胶乳试样的总固体含量稀释至质量分数为20％，并用乙酸酸化。然后将凝固的橡胶压成薄片，在70℃±5℃下干燥。5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或纯度与之相当的水。5．1乙酸溶液，20g冰乙酸用水用稀释至lL，用于氨保存的浓缩胶乳。5．2乙酸丙二醇溶液，50g／L的丙二醇溶液，用于氢氧化钾保存的浓缩胶乳。加50g冰乙酸于500mL丙二醇中，用水稀释至1L。5．3乙醇，体积分数为95％。6仪器6．1实验室常规仪器以及玻璃皿或瓷皿，直径约100mm，深约50mm。注：铝皿不适用于含氢氧化钾的浓缩胶乳。6．2天平，精度为lmg。6．3烘箱，温度保持70℃±5℃。1 GB／T8299--2008／IS0126：20057取样按GB／T8290规定的方法取样。8操作程序8．1如果未知浓缩胶乳的总固体含量，按GB／T8298规定的方法进行测定。8．2进行两份平行测定。8．3用减差法从称量瓶或带胶头滴管的小试剂瓶(100mL)中称取10g±1g浓缩胶乳放人皿(6．1)中，准确至1mg。沿皿的内壁倒人足够的水使浓缩胶乳的总固体含量降至质量分数为20％±l％。在光滑的表面上小心地转动皿，使胶乳稀释均匀。根据实际情况，按8．4或8．5进行。8．4对用氨保存的浓缩胶乳，在5rain内将20g／L乙酸溶液(5．1)35mL土3mL沿着皿的内壁加入胶乳中，边加酸边缓慢地将皿转动。将凝固的胶片轻轻地压人液面下。在皿上盖一块表面皿，置于蒸汽浴上加热15min～30rain或置于烘箱(6．3)中恒温烘15min～30min，如果乳清仍呈乳浊状，则加体积分数为95％的乙醇(5．3)5mL。然后按8．6继续进行。8．5对用氢氧化钾保存的浓缩胶乳，加入50g／L的乙酸丙二醇溶液(5．2)25mL士5mL。同时用细玻璃棒搅拌，并用水将粘附在玻璃棒上的胶乳洗入皿中。将凝固的胶片轻轻地压人液面下。在皿上盖一块表面皿，置于蒸汽浴上加热15min～30rain。8．6当乳清呈清亮时，用大凝块抹擦以收集凝固的全部橡胶小颗粒，将凝块置于水中浸泡，期间换水几次，直到用石蕊试纸检验时水不再呈酸性为止。挤压凝块排出水分，并获得厚度不超过2mm的均匀胶片。适宜的方法是把凝块小心地放在玻璃板上，再用一个直径约45mm玻璃塞或一个小口试剂瓶(250mL)先沿着四周滚压，然后再压向中心。将胶片在流水中彻底漂洗，对用氨保存的浓缩胶乳，至少要漂洗5min；对用氢氧化钾保存的浓缩胶乳，则至少漂洗2h。让漂洗过的胶片滴水几分钟之后再放人烘箱干燥。8．7胶片在70。C±5"C下干燥，直至没有白点。如果胶片放在大的表面皿上干燥，则在干燥最初几小时将胶片小心翻转二三次。在干燥器内冷却后称量。重复干燥、冷却和称量操作，直至加热30min后的质量减少小于lmg。注：如果胶片太粘，可能在70℃下发生严重的氧化，则应采用较低的干燥温度，例如55"C。9结果计算9．1按式(1)计算浓缩胶乳干胶含量(DRC)，以质量分数(％)表示DRC一生×100m“式中：m。——试样的质量的数值，单位为克(g)；m。——干胶片的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。9．2两份平行测定结果相差不应超过平均值的0．1％(质量分数)。否则，应重新测定。10精密度说明10．1本方法的精确度按ISO／TR9272确定。术语和统计的定义可参考该标准。表1列出了精密度的结果。在没有说明参数所适用的特定组别的材料及其特定的试验方案时，这些精密度参数不应作为接受或拒绝之用。重复性r和再现性R的值的精密度应达到95％的置信水平(应不超过5％为前提)。2 GB／T8299--2008／1S0126：2005表1干胶含量(DRC)试验方法精密度估计实验室内实验室问平均值5RR60．260．0290．060．0450．13注：r一2．83Xs．式中：r一重复性；s，——重复性标准差。R一2．83X5R式中：R——再现性；％——室间标准差。10．2表1中的结果为平均值并给出了本试验方法的精密度统计值。这些数值是由2001年进行的一项实验室间试验计划(ITP)所确定的。13间实验室对用高氨胶乳制备的A和B两个样品进行了重复三次的测定。在对待测胶乳进行两次取样装入贴有A和B标记的1L瓶子之前，先将其过滤，再充分混合和搅拌使其均匀化。这样，样品A和样品B基本上是相同的，并且在统计计算时将两者视作相同处理。每个参加的实验室应按ITP给出的日期，用这两个样品进行测定。10．3确定了一个第1类精密度(所分发的用于ITP试验样品已制备好，可直接用于试验)。10．4重复性，本试验方法的重复性r(按测定单位)已被确定为合适的值列于表1中。在确定的试验条件下，同一实验室所获得的两个单独的试验结果之差大于表1中所列的r值(对于任何给定的水平)应被视为来自不同(非同一的)样品群。10．5再现性，本试验方法的再现性R(按测定单位)已被确定为合适的值列于表1中。在确定的试验条件下，于两个不同的实验室所获得的两个单独的试验结果之差大于表1中所列的R值(对于任何给定的水平)应被视为来自不同(非同一的)样品群。10．6偏差，在试验方法术语中，偏差为试验结果平均值与认定的参照值之差。本试验方法不存在参照值，因为该参照值只能由试验方法来确定，所以不能确定本试验方法的偏差。注：只有在相关各方对测定结果产生争议需要仲裁时，才按表1的规定进行估计。11试验报告试验报告应包括下列内容：a)本标准号；b)识别样品所需的全部细节；c)浓缩胶乳的干胶含量(DRC)；d)如果不是70℃士5℃，应记录干燥温度；e)测定中观察到的异常现象；f)在本标准未包括的而被认为可以采用的任何操作g)试验日期。'