HGT3413-20002-萘酚-3,6-二磺酸二钠盐(R盐).pdf 8页

'ICS71.100.01:87.060.10G57HG中华人民共和国化工行业标准染料中间体(2000)2000一06一05发布2001一03一01实施国家石油和落七学〕巨业局发布 备案号:7502-2000HG/"r3413-2000前言本标准是对化工行业标准HG/T3413-1990(2-蔡酚-3,6一二磺酸二钠盐(R盐)》修订而成的。本标准控制项目与技术指标的确定主要根据国内外用户需要和国内生产的实际情况。本标准与HG/T3413-1990的主要差异是:—采用高效液相色谱法代替化学分析法测定有机杂质薛佛氏盐和G盐含量，并重新确定技术指标。—增加干品优等品的指标，取消干品合格品的指标;潮品不分等，保留原一等品的指标。本标准的附录A是标准的附录。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3413-19900本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院、江苏雄鹰实业股份有限公司。本标准主要起草人:陆巍娜、杨杰民、陈昌荣。本标准于1990年首次发布。本标准由全国染料标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3413-20002-蔡酚-3,6一二磺酸二钠盐(R盐)代替HG/T3413-19902-Naphthol-3,6-DisulfouicAcidDisodiumSalt(RSalt)范围本标准规定了2-蔡酚-3,6一二磺酸二钠盐(R盐)的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于G盐生产过程中产生的副产物或由2-蔡酚直接磺化、盐析而制得的2-蔡酚-3,6一二磺酸二钠盐(R盐)。该产品主要用于染料中间体。结构式:OH自汉NaO,SSO,Na分子式:CoH607S2Naz相对分子质量:348.26(按1997年国际相对原子质量)引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2386-1980染料及染料中间体水分的测定方法GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T9722-1988化学试剂液相色谱法通则要求蔡酚-3,6一二磺酸二钠盐(R盐)的质量应符合表1的要求。表12-蔡酚-3,6一二磺酸二钠盐(R盐)的质量要求指标项目干品潮品优等品}一等品外观灰白色粉状物一}灰白色粉状物一}灰白色青状物R盐含量，%妻90.0一}60.。一}30.0G盐含量，%(}一0.200.500.25薛佛氏盐含量，%(}一。·301.000.50水分含量，%蕊5.0}一5.0}一一国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一03一01实施23 HG/T3413-20004采样干品从每批产品中按10%采样，小批量时不得少于3件。潮品从每批产品中按100%采样。采样时用探管探取包括上、中、下三部分的样品，采样总量:干品不得少于500g，潮品不得少于1000g。将采取的样品混合均匀后，分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号和采样日期。一瓶供检验，一瓶用石蜡密封，保存备查。检验方法除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂。试验用水应符合GB/T6682中三级水规格。本标准中所需标准溶液、制剂及制品均按GB/T601,GB/T603中的有关规定制备。5.1外观的测定外观采用目视测定。5.22-禁酚-3,6一二磺酸二钠盐(R盐)含量的测定5.2.1方法提要R盐及杂质薛佛氏盐在碱性条件下与碘定量反应，G盐不参加反应。反应终点用淀粉指示剂确定。5.2.2试剂和溶液无水碳酸钠溶液:100g/L,盐酸溶液:1+40硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2Si0,)=0.1mol/L,碳酸氢钠:化学纯。碘标准滴定溶液:c(11210=0.1mol/L,刚果红试纸。可溶性淀粉溶液:化学纯，10g/Le5.2.3测定步骤称取干品R盐试样10^15g(潮品称30g)(精确至。.001g)于200mL烧杯中，用蒸馏水溶解后，移人500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。吸取上述溶液20mL，置于600mL烧杯中，用无水碳酸钠溶液中和至刚果红试纸变红，再加盐酸溶液5mL酸化至刚果红试纸变蓝，加碳酸氢钠5g，并加冰水使溶液体积约为200mL，在0-5℃下准确加人0.1mol/L碘标准滴定溶液25mL，在冰浴中静置5min后，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加淀粉溶液3mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。在同样条件下，做一空白试验，并在计算时扣除之。5.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的R盐含量X按式(1)计算:一(cV-c,V,)X0.1741、，__入1=~---------::下又下二，----入luu-人3m,入乙U/办VV式中:‘—碘标准滴定溶液的浓度，mol/L;V—加人碘标准滴定溶液的体积,mL;c,—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V,—滴定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;ml-R盐试样的质量>8;0.1741—与1.00mL碘标准滴定溶液[c(1/212)=1.000m01/L口相当的以克表示的R盐的质量;Xa-薛佛氏盐含量，00o两次平行测定结果之差应不大于。.5%。取其算术平均值做为测定结果。 HG/T3413-20005.3薛佛氏盐、G盐含量的测定5.3.1方法提要采用反相液相色谱法，用外标法进行定量以求得薛佛氏盐,G盐含量。5.I2仪器装置和固定相液相色谱仪。输液泵:流量范围0.1-5mL/min，在此范围内其流量稳定性为士10a,检测器:254nm单波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器。色谱柱:内径4.6mm，长150mm的不锈钢柱。固定相:5pmODSC，固定相。数据处理机:满量程1-5mV记录器或通用色谱数据处理机。微量注射器:25pL平头微量注射器。超声波发生器。5.3.3试剂甲醇。薛佛氏盐标准品:精制方法见附录A,G盐标准品:精制方法见附录A,5.3.4色谱分离条件流动相体积配比:甲醇+水=75+25(内含。.5g/L十六烷基三甲基澳化钱和。.6g/1磷酸二氢钠，pH-}4),波长:254nm,流量:。.9mL/min,柱温:常温。进样量:10川。可根据装置不同、气候条件不同，选择最佳分离条件和合适的pH值。5.3.5试验步骤5.3.5门标准溶液的制备a)称取薛佛氏盐标准品约。.2g(精确至。.0002g)，置于100mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，混匀，为A液。b)称取G盐标准品约。.2g(精确至。.0002g)，置于100mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，混匀，为B液。5.3.5.2标准混合溶液的制备按表2的规定分别移取A液、B液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混合均匀。表2标准混合溶液的组成序号123A液,.L0.10.51.0B液,.L0.10.51.05.3-5.3试样溶液的制备称取干品2-蔡酚-3,6一二磺酸二钠盐(R盐)试样约。.2g(精确至。.0002g)，或移取按5.2.3配制的R盐潮品试样溶液10mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，混合均匀。5.3.5.4分析步骤开机预热40min，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取试样溶液和与试样溶液中薛佛氏盐、G盐浓度相近的标准混合溶液各10KL注人进样阀中进样，并用数据处理机进行结果处理。25 HG/T3413-2000分析工作结束后，用蒸馏水冲洗系统约30min，再用甲醇冲洗约20min，再行关机。5.3.5.5分析结果的表述以质量百分数表示的薛佛氏盐,G盐的含量(X;)按式(2)计算:一W:A:mV，X;=—X二二二二X100八‘从11VV式中:A,—标样溶液中组分L的峰面积;入—试样溶液中组分1的峰面积;m—标样，的质量,g;m1—试样的质量，9;W—标样1的质量百分含量，%;V;—吸取标样i的毫升数。两次平行测定结果之差:优等品应不大于0.0500，其余级别应不大于。.100。取其算术平均值作为测定结果。5:15.6色谱图色谱图见图1.1-薛佛氏盐2-2-蔡胺一3,6一二磺酸二钠盐(R盐);3-G盐;4一未知峰图12-蔡酚-3,6一二磺酸二钠盐(R盐)液相色谱图示例5.4水分的测定按GB/T2286-198。中烘干法进行，称样量为2g,烘箱温度为(150士5)"C,6检验规则6.1检验分类表1规定的全部项目为出厂检验项目。62生产厂检验2-禁酚-3,6一二磺酸二钠盐(R盐)应由生产厂的质检部门根据本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。6.3用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的2-蔡酚-3,6一二磺酸二钠盐(R盐)进行验收，检验其 HG/"r3413-2000是否符合本标准的要求。6.4复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。标志、标签、包装、运输和贮存了1标志、标签2-禁酚-3,6一二磺酸二钠盐(R盐)包装上应有牢固清晰的标志，注明生产厂名称、厂址、产品名称、标准编号、商标、批号、等级、毛重、净重、生产日期。每个包装中都应附有一定格式的标签，内容包括产品名称、生产厂名称、商标和产品质量符合本标准要求的证明。7.2包装2-蔡酚-3,6一二磺酸二钠盐(R盐)采用麻袋或编织袋内衬塑料袋包装，潮品每袋净重50kg，干品每袋净重25kg。用户若需要其他包装可协商确定。7.3运输运输中应防止曝晒、碰撞和雨淋。7.4贮存产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，防止受热受潮，远离火源，按有毒化学品规定贮运。 HG/"r3413-2000附录A(标准的附录)薛佛氏盐,G盐标样的制备A1薛佛氏盐标准品的制备称取50g薛佛氏盐干品置于1000mL烧杯中，加人600mL蒸馏水，于80℃恒温水浴锅中，不断搅拌，使之溶解，待完全溶解后，真空吸滤，弃去渣子，将滤液于冰浴中冷至一5-00C，使之重结晶，真空吸滤。重复以上步骤多次，于100-105"C烘箱内烘干Ih，用液相色谱仪按5.3.4条件进行分析，归一化法测得含量大于等于”.0%，视为标准品。A2G盐标准品的制备称取100gG盐干品置于1000mL烧杯中，加入600mL蒸馏水，于80℃恒温水浴锅中，不断搅拌，使之溶解，待完全溶解后，真空吸滤，弃去渣子，将滤液于冰浴中冷至一5-00C，使之重结晶，真空吸滤。重复以上步骤多次，于100105℃烘箱内烘干Ih，用液相色谱仪按5.3.4条件进行分析，归一化法测得含量大于等于99.0%，视为标准品。'