HGT3414-20022-萘酚-6，8-二磺酸二钾盐(G盐).pdf 9页

'ICS71.100.01;87.06M0G56HG中华人民共和国化工行业标准染料中间体(2002)2002一09一28发布2003一06一01实施中华少又民共和国国家经济贸易委员会AAi 备案号:10974-2002HG/T3414-2002前言本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3414-1990(2-蔡酚-6,8一二磺酸二钾盐(G盐)}的修订而成。本标准与HG/T3414-199。的主要差异是:-G盐含量和有机杂质R盐含量由化学法分析修改为液相色谱法。—将粉状物、膏状物两个规格修改为干品、潮品两个规格。—提高了R盐含量指标。—降低了潮品G盐含量的指标本标准的附录A、附录B是标准的附录本标准自实施之日起，同时代替HG/T3414-1990,本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院、江苏雄鹰实业股份有限公司。本标准主要起草人:陆巍娜、沈日炯、吴劲松。本标准于1984年首次发布为化工部部颁标准HG2-1544-1984,199。年修订为专业标准ZBG56009-1990,1998年调整为推荐性化工行业标准并重新编号为HG/T3414-19900本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释 中华人民共和国化工行业标准HG/T3414-20022-蔡酚-6,8一二磺酸二钾盐(G盐)代替HG/T3414-19902-Naphthol-6,8-DisulfonicAcidPotassiumSalt(GSalt)范围本标准规定了2-茶酚6,8一二磺酸二钾盐(G盐)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。该产品主要用作染料中间体。结构式:SO=,KI}i}-OHKO,S分子式:C=,H,O,S,K相对分子质量:380.48按1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GH厂r2386-1980染料及染料中间体水分的测定方法GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)3要求2-蔡酚6,8二磺酸二钾盐(G盐)的质量应符合表1的要求。表12-蔡酚-6,8一二磺酸二钾盐(r,盐)的质量要求指标项目干品潮品外观白色或浅灰色粉末灰白色膏状物G盐含量，%妻90.068.5R盐含量。/"050.600.50水分.%毛1.004采样采样以批为单位，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。干品采样袋数应符合GB/T6678-1986中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-28批准2003一06一01实施 HG/T3414一2002中6.6的规定潮品100%采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，干品所采样品总量不得少于500g，潮品采样总量不得少于1000g将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5试验方法除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂，水应符合GB/T6682中三级水规格口检验结果的判定按GB/T1250-1989中5.2修约值比较法进行5.1外观的评定采用自然光下目视评定5.22-蔡酚-6,8一二磺酸二钾盐(G盐)含盆及R盐含蛋的测定5.2.1方法提要采用反相液相色谱法，用内标法进行定量以求得G盐含量及R盐含量5.2.2仪器、设备司液相色谱仪:应满足操作要求。输液泵:流量范围。.1^-5mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%检测器:254nm单波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器b)色谱柱:内径4.6mm，长150mm，不锈钢柱。固定相:5I"mODSC,，固定相。c)数据处理机:满量程1-5mV记录器或通用色谱数据处理机。d)微量注射器:25tL平头微量注射器。e)超声波发生器。5.2.3试剂和材料a)甲醇。b)四氢吠喃:色谱纯。c)四丁基澳化胺d)磷酸二氢钾。e)G盐标准品。f)R盐标准品(精制和分析方法见附录A和附录B)eg)氨基G酸标准品(精制和分析方法见附录A和附录B)5.2.4色谱分离条件a)流动相体积配比:甲醇+水十四氢吠喃二122+368+10(内含1.61g/1四丁基澳化铰和2.72g/L磷酸二氢钾)。b)波长:254nmac)流量:0.8mL/mind)柱温:室温。e)进样量:10pl。可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分离条件和合适的pH值，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.2.5分析步骤5.2.5.1标准溶液的制备a)称取G盐标准品约1.0g(精确至0.0002g)，置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，混匀，此为A液。36 HG/T3414一2002b)称取R盐标准品约。.2g(精确至。.0002g)，置于100m工一容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，混匀，此为B液。c)称取氨基G酸标准品约。.2g(精确至0.0002g)，置于100ml，棕色容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，混匀。此为内标溶液C5.2.5.2标准混合溶液的制备按表2的规定分别移取A液、B液、内标溶液C于三个已编号的50mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀，制得7号、2号、3号标准混合溶液表2标准混合溶液的组成m工_序号L23A液7.08.09.0B液0.320.480.64C液3.03.03.05.2.5.3试样溶液的制备称取2-蔡酚一6,8一二磺酸二钾盐(G盐)试样约1.0g(精确至0.0002g)，置于100ml容量瓶中，用水溶解、混匀并稀释至刻度，分别移取8mL此溶液、3.0mL内标溶液C于50mL棕色容量瓶中，用水溶解、混匀并稀释至刻度，此为试样溶液。5.2.5.4测定开机预热40min，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取试样溶液和与试样溶液中G盐,R盐浓度相近的标准混合溶液各10川注人进样阀中进样，并用数据处理机进行结果处理。分析工作结束后，用水冲洗系统约30min，再用甲醇冲洗约20min，再行关机5.2.5.5分析结果的表述以质量分数(%)表示的G盐,R盐的含量*，按式(1)计算:r;.刀25.z之沪5、V(1)r,.7了2之入百式中:r,标样溶液中G盐(或R盐)与内标物的响应值之比的平均值;r—试样溶液中G盐(或R盐)与内标物的响应值之比;。，--一标样G盐(或R盐)的质量，9;二一一试样的质量，9;zv—标样G盐(或R盐)的质量分数，%;认—吸取标样G盐(或R盐)的毫升数，mLe5.2.5.6允许差两次平行测定结果之差G盐含量应不大于0.5%>R盐含量应不大于0.1%。取其算术平均值作为测定结果。52.5.7色谱图色谱图见图1o HG/T3414一200201020一一一in1-氨基G酸;2-薛佛氏盐;3一未知物4-G盐5-R徐图12-蔡酚一6,8一二磺酸二钾盐(G盐)液相色谱图示例5.3水分的测定称样量为5g，烘箱温度为10。一105,C。按GB/T2386烘干法进行6检验规则6.1检验分类表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2出厂检验2-蔡酚一6,8一二磺酸二钾盐(G盐)应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的2-蔡酚-6,8一二磺酸二钾盐(G盐)都符合本标准要求6.3复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签2-蔡酚一6,8一二磺酸二钾盐(G盐)的每个包装袋上都应涂上牢固、清晰的标志，注明产品名称、规格、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放人麻袋或编织袋内的塑料袋外面。7.2包装2-蔡酚一6,8一二磺酸二钾盐(G盐)采用麻袋或编织袋内衬塑料袋包装，潮品每袋净含量50kg，干品每袋净含量25kg。用户若需要其他包装可协商确定7.3运输38 HG/T3414一2002运输中应防止曝晒、挤压、碰撞和雨淋，切勿损坏包装。7.4贮存2-蔡酚-6,8一二磺酸二钾盐(G盐)应贮存于阴凉，干燥通风处，防止受潮、受热。 HG/T3414一2002附录A(标准的附录)R盐、氮基G酸标准品的制备AlR盐标准品的制备称取R盐干品50g置于1000ml烧杯中，加人600mL水，在80℃恒温水浴锅中不断搅拌，使之溶解。待完全溶解后，真空吸滤，弃去渣子，将滤液于冰浴中冷至。一50C，使之重结晶，真空吸滤。重复以上步骤多次，于100-105℃烘箱内烘干至恒重，用液相色谱仪按5.2.4之条件进行分析。无其他杂质峰，视为标准品，以附录B中所示方法测其含量。A2氨基G酸标准品的制备称取氨基G酸干品100g置于1000mL烧杯中，加人600ml水，在80℃恒温水浴锅中，不断搅拌，使之溶解。待完全溶解后，真空吸滤，弃去渣子，将滤液于冰浴中冷至。--50C，使之重结晶，真空吸滤。重复以上步骤多次，于100-105℃烘箱内烘干至恒重，用液相色谱仪按5.2.4之条件进行分析。无其他杂质峰，视为标准品，以附录B中所示方法测其含量。 HG/T3414一2002附录B(标准的附录)R盐、氨基G酸标准品的分析BlR盐标准品的分析称取R盐标准品。.6g(精确至。.0002助，置于600m工烧杯中，用100g/L无水碳酸钠溶液中和至刚果红试纸变红。再加(1+4)盐酸溶液5mL酸化至刚果红试纸变蓝。加碳酸氢钠5g，并加冰水使溶液体积约为200ml，在。-5℃下准确加人25ml碘标准滴定溶液[c(1/21,)=0.1mol/L]。在冰浴中静置5min后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2Si01)=0.1mol/L]滴定至淡黄色。加10g/L淀粉溶液3m工，继续滴定至蓝色消失，即为终点。在相同条件下做一空白试验，并在计算时扣除之。以质量百分数(%)表示的R盐含量w按式(B1)计算:w,一一.174)X竺V-c,V1)X100.....⋯⋯，，..............·⋯⋯(B1)刀王式中:。—碘标准滴定溶液的浓度，mol/L;V—加人碘标准滴定溶液的体积，mL;c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;二—R盐的质量，9;0.1741—与1.00mL碘标准滴定溶液[c(1/210=1.000mol/L]相当的以克表示的R盐的质量。B2氨基G酸标准品的分析称取氨基G酸1g(精确至。.0002g)，置于600mL烧杯中，加水400ml-溶解，在搅拌下加(1-1-1)盐酸溶液30mL，在5-10℃不停搅拌下，用0.1mol/I亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。在滴定时，应将滴定管尖端插人液面下，当滴定近终点时，将滴定管提离液面，继续滴加亚硝酸钠标准滴定溶液，并用淀粉一碘化钾试纸试验，当试液点在试纸上出现浅蓝色并保持3min不消失，即为终点在同样条件下做一空白试验以质量百分数(%)表示的氨基G酸含量二2按式(B2)计算:zu,一.3031Xc丝V2二Vo0))X100..........⋯⋯，............·⋯⋯(B2)刀l式中:c2—亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，mot/L;Vi—滴定时所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，m工_;V,—滴定空白时所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL;m,-氨基G酸的质量，9;0.3031—与1.00ml,亚硝酸钠标准滴定溶液〔c(NaN02)一1.000mol/L〕相当的以克表示的氨基G酸的质量。'