HGT3410-20021-萘酚.pdf 7页

'ICS71.100.01;87.06M0G56HG中华人民共和国化工行业标准染料中间体(2002)2002一09一28发布2003一06一01实施中华少又民共和国国家经济贸易委员会AAi 备案号:10973-2002HG/T3410-2002前言本标准是等效采用日本工业标准JISK4129-1995对推荐性化工行业标准HG/T3410-1989(1蔡酚》修订而成本标准与JISK4129-1995的主要差异:—外观由白至浅黄色固体修改为浅灰至红褐色片状，贮存时允许颜色变深。—色谱柱填充物由甲基硅氧烷或氰乙基甲基硅氧烷(硅藻土载体)改为十二烷基苯磺酸钠(101白色硅烷化载体)。—将熔点修改为结晶点。—本标准中未规定不挥发分和水分这两项指标。本标准与HG/T3410-1989的主要差异:—取消了由不同合成方法制得的1-禁酚合格品具有不同技术指标的要求。—增加了外观的评定方法。—凝固点修改为结晶点，并对其测定方法的表述进行了修改。—取消了不挥发分、水分的检验项目及相应技术指标。—对结晶点、1-蔡酚含量、2-禁酚含量等技术指标进行了修订。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3410-1989,本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院、常州市常宇化工厂(常州市樊达化工有限公司、常州市常虹化工技术开发有限公司)、常州市华达化工厂本标准主要起草人:季浩、周浩江、黄英本标准于1989年首次发布为专业标准ZBG56005-1989,1999年调整为推荐性化工行业标准，并重新编号为HG/T3410-1989.本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3410-2002I一蔡酚代替HG/T3410--19891-Naphthol范围本标准规定了1-蔡酚的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存该产品主要用于染料、农药和医药工业中。结构式:OH沈分子式:C,,He0相对分子质量:144.17(按1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/丁1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2385--1992染料中间体结晶点的测定方法(neqISO1392e1977)GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)GB/T9722-1988化学试剂气相色谱法通则3要求1-蔡酚的质量应符合表1的要求表1I-蔡酚的质量要求指标项目优等品合格品外观浅灰至红褐色片状、贮存时允许颜色变深结晶点，℃)94.592.01蔡酚含量，写)99.595.5低沸物含量，%毛0.102-蔡酚含量，肠G0.204.50高沸物含量，%(0.10中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-2日批准2003一06一01实施 HG/T3410一20024采样采样以批为单位，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-1986中6.6的规定所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。用探管从包装袋的卜、中、下三部分采样，所采样品总量不得少于200g。将所采样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的棕色或黑色容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5试验方法除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂，水应符合GB/T6682中三级水规格检验结果的判定按GB/T1250-1989中5.2修约值比较法进行。5.1外观的评定采用自然光下目视评定。5.2结晶点的测定称取样品20g，按GB/T2385-1992中规定的套管法进行两次平行测定结果之差不大于。.10C。取算术平均值作为结果。5.31-蔡酚及有机杂质含量的测定5.3.1方法提要采用气相色谱法，在填充气相色谱柱上，分离1-酚、2-蔡酚、高沸物及低沸物等有机杂质组分，经氢火焰检测器(FID)检测，采用校正峰面积归一法定量。5.3.2仪器、设备a)气相色谱仪:灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定。b)数据处理机:满量程1^5mV，响应时间1S的记录器或具有此功能的数据处理机。C)色谱柱:内径3.2^-3.5mm，长1m玻璃柱或不锈钢柱d)微量注射器:1一5pL5.3.3色谱柱的制备5.3.3.1填充物a)载体:101白色硅烷化担体(149^-177pm)ob)固定液:十二烷基苯磺酸钠c)溶剂:三氯甲烷。d)涂渍度:固定液/载体=5/1005.3.3.2固定液的涂渍称取十二烷基苯磺酸钠0.25g于250m[烧杯中，加人18m工三氯甲烷，待全溶后，徐徐倾人5.0g载体，使其完全浸润(大约10min)。将烧杯置于通风橱内，在红外灯下，使溶剂缓慢挥发至干(应经常拍打烧杯，使之涂渍均匀)。然后移至90^-1000C烘箱中千燥约30min，取出备用。5.3.13固定相的填充将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉，包上纱布，接真空泵，另一端接一漏斗，在真空下徐徐倾人干燥好的固定相，轻敲色谱柱，使填充均匀紧密，装满后，继续轻敲5^-10min，将填充好的色谱柱塞上玻璃棉，备老化。5.3.3.4色谱柱的老化将填充好的色谱柱装人色谱仪的柱箱中，柱后不接检测器，在流量为5^10m工丫min下通氮气，在200℃下老化8.10ho5.3.4色谱条件14 HG/T3410一2002a)柱温:186"C。b)汽化温度:2600C。c)检测温度:2200C。d)载气流量(NO:35mL/minoe)氢气流量(Hz):45mI./min,f)氧气流量(02):500mL/minog)纸速:2mm/minh)进样量:0.8pL,i〕定量方法:校正峰面积归一法。i)分辨率)1.。。可根据不同仪器，选择最佳操作条件。5.3.5标准混合溶液的配制及相对校正因子的测定5.3.5.1试剂和材料a)1-禁酚含量)99.sy,b)1-胺:含量)99.5。。)2-蔡酚:含量)99.5%.d)三氯甲烷5.3.5.2单一校准溶液的配制A液:称取2-蔡酚约1g(精确至。.001g)于50mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解、稀释至刻度。B液:称取1-蔡胺约。lg(精确至0.0002g)于50mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解、稀释至刻度C液称取1-蔡酚约3g(精确至。.001g)于50MI.容量瓶中，用三氯甲烷溶解、稀释至刻度。5.3.5.3标准混合溶液的配制将上述溶液分别按表2要求移取到六个已编号的10mL棕色容量瓶中，然后用三氯甲烷稀释到刻度。制得1号、2号、3号⋯...6号标准混合溶液。表2标准混合溶液的配制m工_序号123456A液(2萦酚)0.20.61.01.41.82.2B液(茶胺)0.050.10.20.30.40.5C液(1禁酚)8.38.17.97.77.57.35.3.5.4相对校正因子的测定与计算在选定的色谱条件下，分别进标准混合溶液0.81,1-，待各组分出峰完毕后，按式(I)分别计算出各组分的相对校正因子。大A,W,(1)AW式中:f.—组分:的相对校正因子;A5一一1-蔡酚的峰面积，mm};A—组分，的峰面积，mm};W—卜蔡酚的质量，川W一一组分，的质量，95.3.6分析步骤称取1-蔡酚样品0.5g〔精确至。.001g)于10ml一容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度混匀备7万 HG/T3410一2002用，待仪器各项操作条件稳定后，吸取。.8川试样溶液，注人气相色谱仪汽化室，待各组分出峰完毕后(见图1)，按式(2)计算各组分的质量分数(在I-蔡酚前出的峰，相对校正因子按1-蔡胺计算，在I-蔡酚后出的峰，相对校正因子按2-蔡酚计算)。1-溶剂;2-1-蔡胺;3-1蔡酚4-2蔡酚图11-蔡酚气相色谱图5.3.7分析结果的表述以质量分数(%)表示的1-蔡酚,1-蔡胺,2-蔡酚的含量(w)按式(2)计算:_五A、，八八七乙—及不万一下一1一一万Iitw(2)山l了八)式中:w;—组分，的质量分数，%;大—组分i的相对校正因子;A—组分;的峰面积，mm}e5.3.8允许差1-蔡酚含量两次平行测定结果之差不大于。.2%，优等品中各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于。.05%，合格品中各有机杂质含量两次平行测定结果之差不大于0.1%。取其算术平均值作为测定结果。6检验规则6.1检验分类表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2出厂检验1-蔡酚应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的1-蔡酚都符合本标准要求。6.3复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签 HG/T3410一2002I-蔡酚的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志，注明产品名称、规格、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放人编制袋内的塑料袋外面。7.2包装1蔡酚用内衬黑塑料袋的麻袋或编制袋包装，每袋净含量50kg。其他包装可与用户协商确定7.3运输运输时应防止日晒和雨淋，小心轻放，切勿损坏包装。7.4贮存1-蔡酚应贮存于阴凉，干燥通风处，防止受潮受热。'