HGT3412-2002三聚氯氰.pdf 7页

'ICS71.100.01;87.06M0G56HG中华人民共和国化工行业标准染料中间体(2002)2002一09一28发布2003一06一01实施中华少又民共和国国家经济贸易委员会AAi 备案号:10980-2002HG/T3412-2002前言本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3412-1990《三聚氯氰》进行修订而成。本标准与HG/T3412-199。的主要差异:—对含量、细度、甲苯不溶物的技术指标进行了修订。—增加了堆积密度技术指标。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3412-1990,本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院、营口三征有机化工股份有限公司、天津鑫得利化学总厂。本标准主要起草人:王非、李春荣、孙涣浦。本标准于198。年首次发布为化工部颁标准HG2-1380-1980,199。年进行第一次修订，并调整为专业标准ZBG56007-1990,1998年调整为推荐性化工行业标准，并重新编号为HG/T3412-1990,本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3412-2002三聚氯氰代替HG/T3412-1990CyanuricChloride范围本标准规定了三聚氯氰的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。该产品主要用于染料、农药结构式、义N1IAN人。分子式:(CNCU3相对分子质量:184.41(按1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1，1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2384-1992染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实疏室用水规格和试睑方法(neaISO3696:1987)3要求三聚氯氰的质量应符合表1要求中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-28批准2003一06-01实施 HG/T3412一2002表1三聚氯氰的质量要求指标项目(一等品合格品外观白色均匀粉末白色至微黄色均匀粉末初熔点，℃)14551450三聚氯氰含量，%妻99399.0细度(通过孔径125尸m标准筛后残余物的量)，%”镇5.0100甲苯不溶物含量，%(0.30.5堆积密度，9/mL蕊090ltZo注:1)细度指标为用于染料行业的产品所规定4采样采样以批为单位，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样桶数应符合GB/T6678一1986中6.6的规定。所取产品的包装必须完好，取样时勿使外界杂质落人产品中，用探管探取包括上、中、下三部分的样品，采样量不得少于509。将取得的样品仔细混匀，分装于两个清洁、干燥、密封良好的棕色磨口瓶中，其上粘贴标签，注明产品名称、生产厂名称、批次、取样日期和地点。一个用于检验，一个保存备查5试验方法除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂，水应符合GB/T6682中三级水规格。本标准中所需标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T603中的有关规定制备。检验结果的判定按GB/T125O一1989中5，2修约值比较法进行。5.1外观的评定在自然光线下采用目视评定。5.2初熔点的测定按GB/T2384的规定进行。5.3三聚氮氛含量的测定5.3.1方法提要采用水解定氯法。三聚氯氰在碱性条件下，水解生成的氯离子，用硝酸银标准滴定溶液定量求出。其中已水解的三聚氯氰可用氢氧化钠标准滴定溶液滴定水解反应生成的游离酸来进行定量将其从三聚氯氰总量中扣除5.3.2试剂和材料a)硝酸。b)氢氧化钠标准滴定溶液:。(NaOH)=0.lmol/1。c)硝酸银标准滴定溶液:。(AgNO3)=。lmol/L。d)丙酮e)氢氧化钾溶液:2009/1。f)甲基橙指示液19/L。9)淀粉指示液:209/L。2厅 HG/T3412一2002h)刚果红试纸。5.3.3仪器、设备a)毫伏计〔或酸度计)测量范围(0士1400)mV。最小分度10mv.b)银电级:216型。c)甘汞电级;217型或其他m号带硝酸钾盐桥的甘汞电级。5.3.4分析步骤5.3.4.1游离酸(折合成已水解三聚氯氰)含量的测定称取试样约2g(精确至。.0001g)，置于250mL锥形瓶中，加人20mL丙酮，使试样溶解，加1滴甲基橙指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色即为终点。以质量分数(%)表示的游离酸(折分成已水解三聚氯氰)含量w,按式(1)计算:w，一1鱼{0卫翌里X100..⋯(1)刀之1式中:c,--一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol八;V,-滴定所耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml;m—三聚氯氰试样的质量，9;0.1844一一与1.00m工氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L丑相当的以克表示的三聚氯氰的质量。两次平行测定结果之差不应大于。.1%。取其算术平均值作为测定结果。5.3.4.2三聚氯氰含量的测定用清洁、干燥具有磨口塞的称量瓶，称取三聚氯氰试样约0.2g(精确至0.0001g)，置于清洁、干燥具有磨口塞的三角瓶中，立即加人15m工氢氧化钾溶液，装上冷凝器，加热回流10min。冷却后，将溶液移入250ml烧杯中，用50ml,蒸馏水多次洗涤冷凝器和三角瓶(使试样溶液总体积为75ml,)投人一小块刚果红试纸，用浓硝酸中和至试纸由红变蓝，再加人2m工浓硝酸冷却至室温。加人5mL淀粉指示液，插人银电级和甘汞电极，调好仪器，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。在接近终点时，每滴人1滴，同时记录滴定毫升数和毫伏数。当滴定至邻近两次毫伏数之差达到最大时，即为终点。在同样条件下做一空白试验。以质量分数(%)表示的三聚氯氰含量wz按式(2)计算:C2(V一Vo)X0.1844X100(2)}"2一3m2一w,式中:"cc1-游离酸含量，%;c2-硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L;从滴定所耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，ml;从空白试验所耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;m2—三聚氯氰试样的质量，9;0.1844—与1.00MI硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO,)=1.000mol/l.」相当的以克表示的三聚氯氰的质量。两次平行测定结果之差不应大于。.2%。取其算术平均值作为测定结果。5.4细度的测定称取三聚氯氰试样约50g(精确至。.1g),置于孔径为125}cm的标准筛上振动过筛(试样结块用牛角勺压碎)，然后用羊毛排笔轻刷至放在筛子下面的白纸上，在。5min内无细粒落下为止。收集标准筛上的残余物并称量以质量分数(%)表示的细度(通过125pm标准筛残余物的量)二。按式(3)计算:W,一m5X100...................................................(3)刀242.4 HG/T3412一2002式中:m3—残余物质量，9;二、—三聚氯氰试样的质量，95.5甲苯不溶物含盆的测定称取三聚氯氰试样约5g(精确至。.1目，置于400mL烧杯中，在室温下加人200m工甲苯，用玻璃棒搅拌，使之溶解。若上部溶液清亮透明，烧杯底部无沉淀即为合格。若烧杯底部有沉淀，则用已预先烘至恒重的G3柑祸式过滤器减压过滤。用30ml甲苯分多次洗涤烧杯，并将洗液移人过滤器中抽滤。待玻璃增祸内的甲苯完全挥发后，将过滤器置于105^-1100C烘箱中烘至恒重。以质量分数(%)表示的甲苯不溶物含量二‘按式(4)计算:xu、一m0二m"X100.········，·····························⋯⋯(4)刀之7式中:ms—空玻璃柑祸质量，9;MA—过滤后玻璃增涡质量，9;m7—三聚氯氰试样质量，9。5.6堆积密度的测定5.6.1装置和材料a)量筒:10m1。b)架盘药物天平感量不大于。.01goc)橡皮锤。5.6.2测定步骤将量筒洗净自然凉干后称量，然后将试样轻轻装人10ml量筒内，用橡皮锤轻轻敲击底部，并再次添加试样继续敲击，直至试样的体积正好在10ml刻度线上不再减少为止，称其质量堆积密度p(g/mL)按式(5)计算:刀2吕一刀9P一V””’‘’‘(5)式中:次。—量筒与试样质量，曰。。—量筒质量，K;V—试样的体积，m工。6检验规则6.1检验分类表1中外观、初熔点、三聚氯氰含量和细度为出厂检验项目，甲苯不溶物含量和堆积密度为定期检验项目，在连续正常生产时每个季度应检验一次。6.2出厂检验三聚氯氰应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的三聚氯氰产品均符合本标准的要求。6.3复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行复验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签三聚氯氰的每个包装桶上应涂上牢固、清晰的标志，注明产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量合格的证明.30 HG/T3412一2002一起放人包装桶内的塑料袋外面并注明“有毒”、“防潮”的标志。7.2包装三聚氯氰采用内衬两层聚乙烯内袋的铁桶或塑料桶包装，塑料袋口必须严密熔封，并加密封和封印，每个包装净含量为40kg或50kg。其他包装可与用户协商确定7.3运输三聚氯氰对于泪腺有较大的刺激，与皮肤接触会使皮肤发红，产生湿疹、水泡等不同反应。在包装、运输、使用时应注意避免与皮肤接触。在运输过程中防止一切机械损坏内外包装或高温、受潮。74贮存由于三聚氯氰的化学活泼性，遇水或潮湿空气容易变质，所以要避免日晒、受潮，产品应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内。避免与醇类、氨类接触，以防变质。自包装之日起，贮存期为半年，其间含量下降不得超过1%e'