HGT3409-2001N-甲基苯胺.pdf 7页

'ICS71.100.01;87.060.10C"Y.^HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3396一3397-2001HG/T3409-2001染料中间体(2001)2002一01一24发布2002一07一01实施国家经济贸易委员会发布 备案号:10117-2002HG/T3409-2001前言本标准是等效采用日本工业标准JISK4112-1995(N-置换基苯胺类》对推荐性化工行业标准HG/T3409-1988(N一甲基苯胺》修订而成。本标准与日本工业标准JISK4112的主要差异:—气相色谱的载体日本工业标准采用177^250pm的DiasoGcL，固定液为石蜡;而本标准采用177^-250pm的101白色硅藻土，固定液为81“石蜡—本标准未采用不挥发分这项指标一一本标准将只设优等品一个规格，增设优等品、一等品、合格品三个规格本标准与HG/T3409-1988的主要差异:一一本标准固定液由阿皮松I一改为采用810石蜡。—本标准由热导检测器检验各组分的含量，改为采用氢焰离子化检测器检验各组分含量。—本标准将一等品的技术指标改为合格品，优等品的技术指标改为一等品，重新设立了优等品的技术指标。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3409-19880本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院。本标准主要起草人:李春梅、沈日炯、季浩、陆巍娜。本标准于1988年首次发布为专业标准ZB/TG56004-1988,1998年调整为化工行业标准，重新编号为HG/T3409-19880本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3409-2001N-甲基苯胺代替HG/T3409-1988N-methyaniline范围本标准规定了N一甲基苯胺的要求、采样、分析步骤、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等。该产品主要用作制造染料、稳定剂和有机合成的中间体。结构式:HN-CH.,I分子式:C71-19N相对分子质量:107.16(按1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-199。危险货物包装标志GB191一199。包装储运图示标志GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T4472-1984化工产品密度、相对密度测定通则GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T9722-1988化学试剂气相色谱法通则GB/T13753-1992染料中间体水分测宁涌用方法卡尔·费休法和卡尔·费休改良法3要求N-甲基苯胺的质量应符合表1的要求。表1N一甲基苯胺的质量要求指标项目优等品}一一等品合格品外观}浅黄色至红棣色液体相对密度(工5/4℃)0.987-0.994N-甲基苯胺含量，%)一}98.50N，、二甲基苯胺含量，%(1}一}苯胺含量，%镇0.100.200.30水分含量，%(0.10}0.30国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002一07一01实施 HG/T3409一20014采样以批为单位采样。采样单元数应符合GB/T6678-1986中6.6的规定。采样时用直径15mm、长1m的干燥玻璃管，采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品仔细混合均匀后，分装于两个清洁干燥的磨口瓶中，用石蜡密封。瓶上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和采样日期。一瓶供检验，一瓶保存备查5分析步骤除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂。水应符合GB/T6682中三级水规格。检验结果的判定按GB/T1250-1989中修约值比较法进行5.1外观的评定外观采用目测评定。5.2相对密度的测定按GB/T4472-1984中的密度计法进行测定。5.3N一甲基苯胺及有机杂质含量的测定5.3.1方法提要采用气相色谱法，在填充气相色谱柱上，分离N一甲基苯胺、N，N一二甲基苯胺及苯胺等有机杂质组分，经氢火焰检测器(FID)检测，采用峰面积归一法定量。5.3.2仪器装置a.气相色谱仪:灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定。b.数据处理机:满量程10mV，响应时间is的记录器或具有此功能的数据处理机。c.色谱柱:内径3.2-3.5mm，长2-v4m玻璃柱或不锈钢柱d.微量注射器:10vL5.3.3色谱柱的制备5.3.3.1填充物载体:101白色硅藻土，177^250pm"l.固定液:81”石蜡(最高使用温度3000C),溶剂:甲苯。涂渍度:固定液/载体=10/1005.3.3.2固定液的涂渍称取2g石蜡于100ml烧杯中，然后加入相当于20g载体体积的甲苯，待全溶后，徐徐倾人20g载体，使其完全浸润(大约10min)。将烧杯置于通风橱内，在红外灯下，使溶剂缓慢挥发至干(应经常拍打烧杯，使之涂渍均匀)。然后移至90-v100℃烘箱干燥约30min，取出备用。5.3.3.3固定相的填充将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉，包上纱布，接真空泵，另一端接一漏斗，在真空下徐徐倾入干燥好的固定相，轻敲色谱柱，使填充均匀紧密，装满后，继续轻敲5^-10min，将填充好的色谱柱塞上玻璃棉，备老化。5.3-3.4色谱柱的老化将填充好的色谱柱装人色谱仪的柱箱中，柱后不接检测器，在流量为5一10ml丫mm下通氮气，在180℃下老化8-10ho采用说明1〕日本工业标准采用177-250um的DiasoGc1_为载体。 HG/T3409一20015.3.4色谱条件柱温,140-C。汽化温度:2250C。检测温度:225V。载气(N2)流量:50ml./min,氧气(02)流量:500mL/min,氢气(H2)流量:50mL/min,纸速:3mm/min,进样量:(0.2一。.4)pL,定量方法:峰面积归一法。分辨率:大于等于1.。。可根据不同仪器，选择最佳操作条件。5.3.5标准混合液的配制及相对校正因子的测定5.3.5.1试剂N一甲基苯胺:>99.5%,N,N一二甲基苯胺:>99.5%,苯胺:)99.5%.5.3.5.2标准混合液的配制在五个已编号的10mL棕色容量瓶中，按表2要求准确量取各种试剂后，准确称量其质量(精确至0.0002g)，于清洁干燥的容量瓶中，用N-甲基苯胺溶解，并稀释至刻度称量。标准混合液的使用期为三个月。表2标准混合液的配制试剂1145苯胺(pL)}2。一30}4。一}N，N一二甲基苯胺(pL)1030507090N甲基苯胺(稀释至mL)一}1。一}}105.3.5.3相对校正因子的测定与计算在选定的色谱条件下，分别进标准混合溶液。.2fiL，待各组分出峰完毕后，按式(1)分别计算出各组分的相对校正因子:A，·W:A:·W，式中:f—组分i的相对校正因子;A,-N-甲基苯胺的峰面积，mm";汽—组分1的峰面积，mm";w—N-甲基苯胺的质量，9;W—组分I的质量+8=5.3.6检验步骤在选定的色谱条件下，直接进样。.2kL，待各组分出峰完毕后(N-甲基苯胺气相色谱图见图1)，根据各组分峰面积和相对校正因子计算各组分的含量(N-甲基苯胺前出的峰，按苯胺相对校正因子计算，N一甲基苯胺后出的峰，按N,N一二甲基苯胺的相对校正因子计算)。 HG/T3409一20011一苯胺沼-N-甲基苯胺3-N,N-二甲基苯胺洪一未知物图1N-甲基苯胺气相色谱图5.3.7结果的表示与计算N-甲基苯胺、苯胺、N,N-二甲基苯胺质量分数(%)按式(2)计算:f·AX(100一W)······························⋯⋯(2)艺(关·A，)式中:X;—组分￡的百分含量，%;f—组分i的相对校正因子;浅—组分i的峰面积，mm2;W—N一甲基苯胺的水分含量，%。N一甲基苯胺含量两次平行测定结果之差不应大于。.2%;各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于。.05%。取其算术平均值作为测定结果。5.4水分含量的测定按GB/T13753的规定进行，进样量为10mL,6检验规则6.1生产厂检验本标准表1规定的全部项目为出厂检验项目。N-甲基苯胺应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。6.2复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签N-甲基苯胺的每个包装上都应按GB19。规定，标明“有毒”、“易燃”字样;按GB191的要求有牢 HG/T3409一2001固、清晰的标志，注明产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期、产品质量检验合格的证明。也可将批号、生产日期、产品质量检验合格证明打印在标签上。7.2包装N-甲基苯胺采用铁桶包装，每桶净含量180kg。其他包装可与用户协商确定。7.3运输运输中应防止曝晒、碰撞和雨淋。7.4贮存产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，防止受热、受潮，远离火源。'