HGT3412-1990三聚氯氰(原ZBTG56007-90).pdf 5页

'中华人民共和国专业标准三聚氯氰发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国专业标准三聚氯氰主题内容与适用范围本标准规定了三聚氯氰的技术要求试验方法检验规则以及标志包装贮存运输等要求本标准适用于氰化钠和氯气为原料经常压催化合成的三聚氯氰该产品主要用于生产染料和农药结构式分子式相对分子质量按年国际原子量引用标准染料中间体熔点测定法技术要求三聚氯氰应符合表要求表指标指标名称一级品合格品外观白色均匀粉末白色至微黄色均匀粉末初熔点三聚氯氰含量细度通过直径筛后残余物含量甲苯不溶物含量注细度一项指标为染料行业所规定甲苯不溶物含量一项为型式检验项目中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法外观外观采用目视测定初熔点的测定初熔点的测定按的规定进行三聚氯氰含量的测定原理三聚氯氰碱性水解生成氯离子用硝酸银标准溶液定量求出其中已水解的三聚氯氰可用氢氧化钠标准溶液滴定水解反应生成游离酸进行定量将其从三聚氯氰总量扣除试剂和溶液硝酸化学纯氢氧化钠化学纯标准溶液硝酸银化学纯标准溶液丙酮化学纯氢氧化钾化学纯溶液刚果红指示剂试纸甲基橙指示剂溶液可溶性淀粉化学纯溶液仪器毫伏计或酸度计测量范围最小分度银电极型甘汞电极型或其他型号带硝酸钾盐桥的甘汞电极测定步骤游离酸折合成已水解三聚氯氰含量的测定称取称准至三聚氯氰试样置于三角瓶中加入丙酮使试样溶解加滴甲基橙指示剂立即用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色即为终点游离酸含量按式计算式中游离酸含量折合成三聚氯氰计氢氧化钠标准滴定溶液浓度滴定游离酸所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积三聚氯氰试样的质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的三聚氯氰的质量二次平行测定结果之差不大于取其算术平均值所得结果保留一位小数三聚氯氰总量的测定用清洁干燥具有磨口塞的称量瓶准确称取三聚氯氰试样称准至置于清洁干 燥的具有磨口的三角瓶中立即加入氢氧化钾溶液装上冷凝器加热回流冷却后将溶液移入烧杯中用蒸馏水多次洗涤冷凝器和三角瓶使试料溶液总体积为投入一小块刚果红试纸用浓硝酸中和至试纸由红变蓝再加入浓硝酸冷却至室温加入淀粉溶液插入银电极和甘汞电极调好仪器用硝酸银标准溶液进行电位滴定在接近终点时每滴入滴同时记录滴定毫升数和毫伏数当滴定至邻近两次毫伏数之差达到最大时即为终点在同样条件下做一空白试验三聚氯氰总量按式计算式中三聚氯氰总量游离酸含量硝酸银标准溶液的浓度滴定所耗用硝酸银标准溶液的体积空白试验所消耗的硝酸银标准溶液的体积三聚氯氰试样的质量与硝酸银标准滴定溶液相当的以克表示的三聚氯氰的质量二次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为含量分析结果所得结果保留一位小数筛分细度的测定称取三聚氯氰试样称准至在直径为的标准筛上振动过筛试样结块用牛角勺压碎然后用羊毛排笔轻刷至放在筛子下面的白纸上在半分钟内无细粒落下为止收集筛上的残余物并称重通过直径为相当于目英寸筛子残余物含量按式计算式中通过筛的残余物含量试样质量残余物质量所得结果保留一位小数甲苯不溶物含量的测定测定步骤称取三聚氯氰试样称准至置于烧杯中在室温下加入甲苯用玻璃棒搅拌使之溶解若上部溶液清亮透明烧杯底部无沉淀即为合格若烧杯底部有沉淀则用已预先烘至恒重的三号玻璃坩埚过滤用甲苯分多次洗涤烧杯并将洗液移入玻璃坩埚中抽滤待玻璃坩埚内的甲苯完全挥发后将坩埚置于烘箱中烘至恒重甲苯不溶物的质量百分含量按式计算 式中甲苯不溶物含量空玻璃坩埚质量过滤后玻璃坩埚质量三聚氯氰试样质量所得结果保留一位小数检验规则三聚氯氰应由生产厂的检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的三聚氯氰在贮存期内均符合本标准的要求每批出厂的三聚氯氰应附有一定格式的质量证明书使用单位有权按本标准的要求检验所收到的三聚氯氰是否符合本标准的要求以每批以每包装一次的均匀产品为一批产品的包装完好的桶中取样小批产品取样不得少于桶取样时用探管从打开的桶中探取上中下三部分样品将所取样品迅速搅混后立即装于两只清洁干燥具有磨口塞的棕色广口瓶中并用石蜡密封瓶上粘贴标签注明产品名称生产厂名称等级批号及取样日期一瓶由检验部门进行检验另一瓶保存备查检验结果中若有一项指标不符合本标准要求应重新自两倍量的包装内采取样品进行检验重新检验的结果中即使只有一项不符合本标准的要求则整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生异议时仲裁机构由双方协商确定仲裁时应按本标准所规定的试验方法进行仲裁检定包装标志贮存和运输三聚氯氰装于内衬二层聚乙烯塑料袋的铁桶或塑料桶内塑料袋口必须严密熔封每桶净重或每桶内应附有质量证明书证明书内容包括生产厂名称产品名称等级批号生产日期净重和标准编号包装桶上应涂刷牢固标志其内容包括生产厂名称产品名称等级批号净重皮重商标及标准编号生产日期并注明有毒防潮的标志由于三聚氯氰的化学活泼性遇水或潮湿空气容易变质所以要避免日晒受潮贮存在阴凉干燥通风处并避免与醇类氨类接触以防变质三聚氯氰对于泪腺有较大刺激与皮肤接触会使皮肤发红产生湿疹水泡等不同反应在包装运输使用时应注意避免与皮肤接触在运输过程中防止一切机械损坏内外包装或受潮自包装之日起贮存期为个月其间含量下降不得超过附加说明本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由沈阳化工研究院与吉林省通化市第三化工厂共同负责起草本标准主要起草人刘彭兰王雅琴路平自本标准实施之日起原化学工业部部标准作废'