HGT3408-20002-氨基-8-萘酚-6-磺酸(γ酸).pdf 9页

'ICS71.100.01:87.060.10G57HG中华人民共和国化工行业标准染料中间体(2000)2000一06一05发布2001一03一01实施国家石油和落七学〕巨业局发布 备案号:7501-2000HG/"e3408-2000前言本标准是等效采用日本工业标准JISK4136-1995(2-氨基一8-蔡酚-6-磺酸(Y酸)》，对化工行业标准HG/T3408-1987(2-氨基一8-蔡酚-6-磺酸(7酸)》进行修订而成的。控制项目与技术指标的确定主要根据国内外用户需要和国内生产的实际情况。本标准与JISK4136-1995的主要差异是:用高效液相色谱法分析杂质含量的定量方法由内标法改为外标法。本标准与HG/T3408-1987的主要差异是:—增加了干品优等品指标。—取消了可溶性胺含量。—增加了2-蔡胺一6,8一二磺酸(氨基G酸)、2-蔡胺-6-磺酸(布咙酸),4,6一二轻基一2-蔡磺酸(DOG酸)三个有机杂质含量项目。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3408-1987,本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院、江苏雄鹰实业股份有限公司。本标准主要起草人:李春梅、季浩、陈昌荣、曹晶。本标准1987年首次发布。本标准由全国染料标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3408-2000a一氨基一s-蔡酚-6-磺酸(Y酸)代替HG/T3408-19872-amino-8-naphthol-6-sulfonicacid(Y-acid)范围本标准规定了2-氨基一8-蔡酚-6-磺酸(Y酸)的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于由2-禁酚-6,8一二磺酸双钾盐(G盐)经碱熔、氨化、酸化而制得的2-氨基一8-蔡酚-6-磺酸(Y酸)。结构式:0H尸一NHSHO3S一长长尹分子式:C,oH,O,NS相对分子质量:239.25按1997年国际相对原子质量)引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2386-198。染料及染料中间体水分的测定方法GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)GB/T9722-1988化学试剂液相色谱法通则要求氨基一8-蔡酚-6一磺酸口酸)的质量应符合表1的要求。国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一03一01实施13 HG/T3408-2000表12-氨基一8-蔡酚一6-磺酸(r酸)的质量要求指标项目干品潮品优等品一等品外观浅灰色粉末或颗粒浅灰色膏状物Y酸含量(以偶合值计)，肠妻95.090.055.0水分含量，%蕊3.05.0灰分含量，%(3.02-蔡胺-6,8一二磺酸(氨基G酸)含量，写(0.100.300.202一蔡胺-6-磺酸(布咙酸)含量，%(1.001.000.084，6一二经基一2一禁磺酸(1减)G酸)含量,%G0.300.500.304采样潮品从每批产品的100%包装中采样。干品从每批产品10%包装中采样，小批量时采样数不得少于3件。采样时用采样器采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量:潮品不得少于1000g，干品不得少于5009。将采取的样品仔细混合均匀后，分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中。瓶上枯贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号和采样日期。一瓶供检验，一瓶用石蜡密封，保存备查。5试验方法除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂。试验用水应符合GB/T6682中三级水规格。本标准中所需标准溶液、制剂及制品均按GB/T601,GB/T603中的有关规定制备。检验结果的判定按GB/T1250-1989中修约值比较法进行。5.1外观的测定外观采用目视测定5.22-氨基一8-蔡酚一6-磺酸(Y酸)含量的测定5.2.1试剂和溶液无水碳酸钠溶液:50g/L,100g/L,无水乙酸钠溶液:160g/L,对硝基苯胺。盐酸。亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO,)=0.2mol/L,亚硝酸钠溶液:c(NaNO,)=1mol/Lo盐酸溶液:1+1.淀粉一碘化钾试纸。H酸指示剂溶液:称取H酸1g溶于50g/L碳酸钠溶液100mL中。H酸指示剂应随用随配。对硝基苯胺盐酸盐标准溶液:。.2mol/L,制备方法:称取27.7g对硝基苯胺(预先研细)，在搅拌下加人预先盛有400mL盐酸的三口烧瓶中，加热搅拌使其溶解，放置8^12h至全部成为对硝基苯胺盐酸盐后，用G,滤杯过滤，然后倒人1000mL容量瓶中，并加水稀释至刻度。标定方法:14 HG/T3408-2000吸取上述配制的溶液25mL，移人400mL烧杯中，加20mL盐酸和100mL蒸馏水，在0-5℃下用。.2mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，以淀粉一碘化钾试纸判断终点。当一滴试液在淀粉一碘化钾试纸上呈微蓝色时，立即停止滴加亚硝酸钠标准滴定溶液。经搅拌3min后再行试验，若仍呈微蓝色即为终点。对硝基苯胺盐酸盐的标准溶液的浓度(c)按式(1)计算:c2V2Cl=讶万式中:c2—滴定用亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V2滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V,—吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的体积，mL,对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液。04mol/Lo配制:吸取0.2mol/L对硝基苯胺盐酸盐标准溶液50mL，置于250mL棕色容量瓶中，加盐酸溶液15mL、冰20g，置冰浴中冷却15^20min后，一次加人1mol/L亚硝酸钠溶液12mL,5min后用淀粉-碘化钾试纸试验应呈微蓝色，然后加冰水稀释至刻度，置于暗处冰浴中备用。5.2.2测定步骤称取干品Y酸试样约5g或潮品Y酸试样10g(精确至。.001g)，加碳酸钠溶液30mL，待试样全溶后倾人500mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。吸取Y酸试样溶液20mL，置于400mL烧杯中，加人无水乙酸钠溶液100mL，然后置于冰浴中冷却至。^-50C，在搅拌下用。.04mol/L对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定，滴定管外套冰套管冷却。当滴定至接近终点时，取一滴偶合液在滤纸上与对硝基苯胺重氮盐溶液相遇的润圈不显色，而与H酸碱性溶液相遇5^10s呈明显紫色时，再继续搅拌2min检验润圈紫色不消失，即为终点。在同样条件下，做一空白试验。5.2.3分析结果的表述以质量百分数表示的Y酸含量x,按式(2)计算:一c(V一VOX0.2392_，__入1=--------二，二=一入1VU斑1入乙U/SUU式中:e—对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度，mol/L;V滴定消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积，mL;Vo—空白试验消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积，mL;二—Y酸试样的质量，9;0.2392—与1.00mL对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液〔c(CsH,NAC1)=1.000mol/L〕相当的以克表示的Y酸的质量两次平行测定结果之差应不大于。.500。取其算术平均值做为测定结果。5.3有机杂质含量的测定5.I1方法提要采用反相液相色谱法，用外标法’“进行定量以求得有机杂质含量。5.3.2仪器装置和固定相液相色谱仪。输液泵:流量范围0.1-5mL/min，在此范围内其流量稳定性为士100,采用说明:1〕日本工业标准为内标法定量。 HG/T3408-2000检测器:多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器。色谱柱:内径4.6mm，长250mm的不锈钢柱。固定相:5I"mODSC,:固定相。数据处理机:满量程1-5mV记录器或通用色谱数据处理机。微量注射器:25pL平头微量注射器。超声波发生器。5.3.3试剂和溶液甲醇。碳酸按。硫酸溶液:100g/Lo碳酸氢钠溶液:10g/L.2-蔡胺一6,8一二磺酸(氨基G酸)标样:按5.3.4条件进行测定时，无7酸、布咙酸、DOG酸及其他成分重叠的杂质峰。2-蔡胺-6-磺酸(布咙酸)标样:按5.3.4条件进行测定时，无7酸、氨基G酸,DOG酸及其他成分重叠的杂质峰。4,6一二经基-2-蔡磺酸(DOG酸)标样:按5.3.4条件进行测定时，无7酸、布咙酸、氨基G酸及其他成分重叠的杂质峰。5.3.4色谱分离条件流动相体积配比:将4.8g碳酸钱溶于900mL水中，加100g/L硫酸溶液，调pH6.5.7.0，加甲醇50mL，再加水精确配制成1000mL，过滤脱气待用。波长:240nme流量:1.0mL/min,柱温:常温。进样量:5^10uL,可根据装置不同、气候条件不同，选择最佳分离条件。5.I5试验步骤5.I5.1标准溶液的制备a)称取已知含量的2-蔡胺-6,8一二磺酸(氨基G酸)标样约0.1g(精确至。0002g)，置于100mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，混匀。吸取该溶液10mL，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为A液。b)称取已知含量的2-蔡胺-6-磺酸(布咙酸)标样约。-Ig(精确至。0002g),置于100mL容量瓶中，加10g/L碳酸氢钠溶液25mL溶解，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。吸取该溶液10mL，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为B液。c)称取已知含量的4,6一二经基一2-禁磺酸(DOG酸)标样。.1g(精确至0.0002g)，置于100mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，混匀。吸取该溶液10mL，移人100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为C液。5.3-5.2标准混合溶液的制备在五个已编号的50mL容量瓶中，分别按表2配制即得1,2,3,4,5号标准混合溶液(标准混合溶液在5℃暗处保存，使用期一周)。 He/T3408-2000表2标准混合溶液序号12345A液,.I.0.51.02.03.55.0B液，.L1.02.55.07.510.0C液，mL0.51.02.03.55.0稀释总体积，mL50.050.050.050.050.05.3.5.3试样溶液的制备称取2-氨基一8-蔡酚-6-磺酸(r酸)干品试样约。.1g(精确至。.0002g)，加碳酸氢钠溶液使之溶解，用蒸馏水稀释至100mL容量瓶中。潮品试样从5.2.2配制的潮品试样溶液中吸取10mL于100mL容量瓶中，用硫酸溶液调pH6.4-7.0，再用蒸馏水稀释至刻度，混合均匀。5.3-5.4分析步骤开机预热40min，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取试样溶液和与试样溶液中有机杂质浓度相近的标准混合溶液5^10pL注人进样阀中进样，并用数据处理机进行结果处理。分析工作结束后，用蒸馏水冲洗系统约30min，再用甲醇冲洗约30min，再行关机。5.3.5.5分析结果的表述试样中2-蔡胺一6,8一二磺酸(氨基G酸)、2-蔡胺一6-磺酸(布咙酸),4,6一二经基一2-蔡磺酸(DOG酸)的质量百分含量(X)按式(3)计算:mA:WVA;=}}X-二X100·······.·..·。。·················⋯⋯(3)乃:‘优2口VV式中:A,;—标样溶液中组分i的峰面积;浅—试样溶液中组分i的峰面积;mh—标样i的质量，8:。:—试样的质量，B;w—标样i的质量百分含量，%;V—标样混合溶液中组分I的体积。两次平行测定结果之差应不大于。.2%。取其算术平均值作为测定结果。5.15.6色谱图色谱图见图1. HG/T3408-2000rnv溯姗姗翎柳4010121-2-蔡胺-6,8一二磺酸(氨基G酸)2-2-氮基-8-蔡酚6-磺酸(7酸);3-2-蔡胺-6磺酸(布咙酸);4-4,6一二经基-2-蔡磺酸(DOG酸)图12-氨基一8-蔡酚-6-磺酸(Y酸)液相色谱图示例5.4水分的测定按GB/T2386-1980中烘干法进行，称样量为5g,烘箱温度为100105"C,5.5灰分的测定5.5.1测定步骤称取5g干品试样(精确至。.0002g)放人已恒重的50mL瓷柑锅中，在电炉或煤气炉上缓慢加热，让挥发物完全挥发后，升温，使其完全炭化，然后在(700士10)`C高温炉内灼烧至恒重，冷却至室温后，移人干燥器中放置40min，称量。5.52分析结果的表示以质量百分数表示的灰分的含量(X,)按式(4)计算:X3一气yrz,X100········。······，················。····一(‘，式中:m3—灼烧后试样与堵祸的质量>g;m<增祸的质量，9;m3—试样的质量，只。6检验规则6.1检验分类表1规定的全部项目为出厂检验项目。6.2生产厂检验2-氨基-8-蔡酚-6-磺酸(7酸)应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。6.3用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的2-氨基一8-禁酚-6-磺酸(7酸)进行验收，检验其是否18 He/T3408-2000符合本标准的要求。64复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签2-氨基一8-蔡酚-6-磺酸(Y酸)包装桶上应有牢固清晰的标志，注明生产厂名称、厂址、产品名称、标准编号、商标、批号、等级、毛重、净重、生产日期。每个包装中都应附有一定格式的标签，内容包括产品名称、生产厂名称、商标和产品质量符合本标准要求的证明。7.2包装2-氨基一8-蔡酚-6-磺酸(Y酸)采用内衬塑料袋的铁桶或塑料编织袋包装，潮品每袋净重50kg，干品每袋净重25kg。用户若需要其他包装可协商确定。7.3运输运输中应防止曝晒、碰撞和雨淋。了.4贮存产品应贮存在阴凉、干澡、通风的库房内，防止受热受潮，远离火源，按化学品规定贮运。'