GBT15079.1-1994钼精矿化学分析方法钼量的测定.pdf 5页

'UDC669-284:543.06免费标准网(www.freebz.net)D4i中华人民共和国国家标准GB/T15079.1一15079.12一94相精矿化学分析方法Methodforchemicalanalysisofmolybdenumconcentrates1994一05一们发布1994一12一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准二口精矿化学分析方法玉︼曰相量的测定GB/T15079.1一94Molybdenumconcentrates-Determinationofmolybdenumcontent主题内容与适用范围本标准规定了钥精矿中钥含量的测定方法。本标准适用于钥精矿中铝含量的测定。测定范围:>40%.本标准不适用于钨含量大于2%的铝精矿中翎含量的测定。引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定方法提要试料经硝酸一氯酸钾饱和溶液分解，以氨水沉淀杂质，过滤。滤液在乙酸一乙酸按缓冲溶液中，用乙酸铅沉淀溶液中的钥酸根，钥酸铅沉淀经过滤，灼烧，称重。4试剂4.14.2盐酸(pl.19g/mL)o4.3硝酸(pl.42g/mL),4.氨水(p0.90g/mL),硝酸一氯酸钾饱和溶液。4.5硝酸钱。4.6混合熔剂:取5oog无水碳酸钠，500g氧化锌，混匀磨细，保存于带盖的瓶中。月7口..盐酸(1+1),通n勺O…盐酸洗涤液(5+95).月Q﹃J硫酸(1+1),月月八兮.︺.氨水(1+1),月月.曰Iq，.氨水洗涤液(3+97),月‘C咔.L:氢氧化钠溶液(200g/L),月‘门﹃.﹂.三氯化铁溶液(48a/L):称取48m三氯化铁(FeCI,"6H,O)，溶于50rnL盐酸(4.1)中，以水稀释至1000mL,4.14硝酸按洗涤液(30g/L):称取30g硝酸钱，溶于1000mL水中，用氨水(4.10)调至pH8-9,4.15乙酸一乙酸钱缓冲溶液:称取250g乙酸按，溶于500mL水中，加入150mL乙酸，过滤后，以水稀释至1000mL,国家技术监督局1994一05一11批准1994一12一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Gs/T15079.1一944.16乙酸钱洗涤液:移取25mL乙酸一乙酸按缓冲溶液(4.15)，以水稀释至500mL,4.17乙酸铅溶液(18g/L):称取18g乙酸铅，加入15mL冰乙酸和80mL水溶解，过滤后稀释至1000mLe4门8硫袄酸钾溶液(300g/L).4门9硫腮溶液(50g/L)e4.20硫酸一硫酸铜溶液:称取lg硫酸铜(CUS04。5H20),溶于1OOOrnL硫酸(4-9)中。4.21滤纸浆将定量滤纸撕成碎片，放入500mL烧杯中，加水煮成糊状。4.22钥标准贮存溶液:称取。.1500g基准三氧化钥(99.99%以上)于300mL烧杯中，加入2mL氢氧化钠溶液(4.12),100mL水，加热溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含l00vg钥。4.23铝标准溶液:移取10.OOmL翎标准贮存溶液(4.22)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含10mg钥4.24甲基桂指示剂(lg/L),4.25单宁溶液(lOg/L，作外指示剂用)。4.26酚酞指示剂(lg/L):用乙P(1+1)配制。5试样5.1试样应预先脱去油和水分.其粒度应小于0.090mm,5.2试样应在10。一105,C烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤6.1试料称取0.2000g试料，精确至0.0001g,独立地进行两次测定，取其平均值。6.2测定6.2.1钨含量小于。.25%时相的测定6.2.1.1将试料(6.1)置于400rnL烧杯中，加入20mL硝酸一氮酸钾饱和溶液(4.4)，盖上表面皿，低温加热分解，蒸至体积3-5mL，取下，稍冷，加入lOmL盐酸(4.1)，继续加热蒸至体积3-5mL取下。6.2.1.2加入lOmL盐酸(4.1)，用水冲洗表皿及杯壁，稀释至体积约80mL,煮沸。取下，稍冷，在搅拌下徐徐加入氨水(4-3)，使氢氧化物沉淀后再过量20mL，煮沸5-6min，取下，趁热用快速滤纸过滤，用热氨水洗涤液(4.11)洗涤沉淀4^-5次。沉淀用水洗入原烧杯中加入lOmL盐酸(4-7)溶解，以水稀释至体积5OmL，加入25mL氨水(4.3),煮沸5-6min，用原滤纸过滤于第一次滤液中，再用热氨水洗涤液(4.11)洗涤沉淀4^-5次，保留残渣用于钥的补正测定。6-2.1.3溶液(6-2.1-2)用水稀释至体积约300mL，加入两滴甲基橙指示剂(4.24)，用盐酸(4.7)中和至橙红色，再过量10^-12滴。加入50mL乙酸一乙酸按缓冲溶液(4.15)，加热至微沸，取下，在搅拌下用滴定管逐滴加入乙酸铅溶液(4.17)至与单宁外指示剂(4.25)不呈黄色反应后，再过量2-3mL。加入少许纸浆(4.21)，加热微沸后，在温热处静置30mine6-2-1.4取下用中速定量滤纸过滤，粘附在烧杯壁和玻璃棒上的沉淀用一小片滤纸擦净，用热乙酸按洗涤液(4.16)洗涤沉淀10-12次。将沉淀和滤纸移入已知重量的瓷增锅中，烘干，灰化.置于550-600"C高温炉中灼烧至恒重。在干燥器中冷却至室温，称量。6.2.2钨含量为。，25%-2%时钥的测定6.2.2}1将试料(6-1)放入300mL烧杯中，加20mL硝酸(4.2)，盖上表皿，加热溶解，蒸至体积3^-5mL，取下稍冷，加人10mL盐酸(4-1)继续加热蒸至体积3-4mL，取下。2免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)ca/T15079.1一946.2-2.2加人lOmL盐酸(4.1),50mL水，煮沸，趁热用快速滤纸过滤，用盐酸洗涤液(4.8)洗涤沉淀7一8次，烧杯2-3次。用氨水(4-10)将烧杯上的粘附物转入滤液中，并用水洗净。滤纸和残渣保留。6.2-2.3滤液补加6mL三氯化铁溶液(4.13)，加人2-3g硝酸按(4.5),煮沸，稍冷，在搅拌下徐徐加入氨水(4-3)，使氢氧化物沉淀，再过量10mL,煮沸至微氨味，取下用盐酸(4-7)或氨水(4.10)调至pH8,=9，用快速滤纸过滤，以热的硝酸钱洗涤液(4.14)洗涤4-5次。沉淀用水洗入原烧杯中，加入lOmL盐酸(4-7)溶解。以水稀释至体积50mL，加入15mL氨水(4.3),煮沸至微氨味，用同样方法调节pH8-9，用原滤纸过滤于(6.2-2-3)滤液中，并用上述洗涤液洗涤4-5次。沉淀与酸不溶残渣合并，用以进行钥的补正测定。6.2-2.4将滤液(6-2.2.3)以水稀释至体积约300mL，以下按6.2.1.3,6.2.1.4条进行。6.2.3铝的补正6.2-3.1将(6.2.1.2)或(6.2-2-2)所得的残渣连同滤纸放入30mL瓷增祸中，小心灰化，加入2-3g混合熔剂(4.6),搅匀，表面再覆盖1-2g混合熔剂(4.6)，置于700^-7500C高温炉中烧结30-40min，取出冷却。将烧结块小心转入300mL烧杯中，用30-40mL水洗净增涡，加热煮沸，使可溶盐类溶解，取下，冷却后移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。干过滤，移取20.OOmL滤液于50mL容量瓶中。加人1滴酚酞指示剂(4.26)，用硫酸(4.9)中和至溶液无色。6.2-3.2加入8mL硫酸一硫酸铜溶液(4.20)，加人5mL硫脉溶液(4-19),混匀。放置5min，加入5mL硫氰酸钾(4.18)，以水稀释至刻度，混匀。静置30min，于分光光度计波长460nm处，用3cm比色皿，以试剂空白为参比.测量吸光度。6.2-3-3工作曲线的绘制移取。，2.00,4.00,6.00,8.00,10.OOmL钥标准溶液(4.23)置于一组50mL容量瓶中，加水至20mL，以下操作按6.2.3.2条进行。7分析结果的表述按下式计算钥的百分含量:Mo(%)一(m,X0.2613.m,XV,—十-丁了书尸X100刀召。刀刁。入rZ式中:m,—灼烧后钥酸铅质量+B;，:—从工作曲线上查得的钥量，9;V,—补正溶液的总体积,mL;Vz-测定吸光度时移取溶液体积，mL;。。—试料的质量，9;0.2613-钥酸铅换算成钥的系数。所得结果应表示至二位小数。a允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。翎含量允许差>400.40免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T15079.1一94附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城相业公司负责起草。本标准由杨家杖子矿务局起草。本标准主要起草人马永香。自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735-77K相精矿分析方法》废止。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'