GBT15079.6-1994钼精矿化学分析方法铜和铅量的测定.pdf 5页

'UDC669.284:543.06免费标准网(www.freebz.net)U40i中华人民共和国国家标准GB/T15079.1一15079.12一94相精矿化学分析方法Methodforchemicalanalysisofmolybdenumconcentrates1994一05一11发布1994一12一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准相精矿化学分析方法GB/T15079.6一94铜和铅量的测定Molybdenumconcentrates-Determinationofcopperandleadcontent主题内容与适用范围本标准规定了钥精矿中铜和铅含量的测定方法。本标准适用于钥精矿中铜和铅含量的测定。铜量的测定范围:0.005肠^2.500;铅量的侧定范围:0.02%一3%a291用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要试料以盐酸、硝酸分解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长铜324.7nm、铅283.3nm处，用空气一乙炔火焰工作曲线法测量吸光度。4试剂4.1硝酸(pl.428/mL)，优级纯。4.2盐酸(pl.19g/mL)，优级纯。4.3硝酸(1+1)，优级纯。4.4盐酸(1+1)，优级纯。4.5铜标准溶液:称取。.10008金属铜(99.99%以上)于250mL烧杯中，盖上表皿，缓缓加入30mL硝酸(4.3)，加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg铜4.6铅标准溶液:称取0.10008金属铅(99.99%以上)于250mL烧杯中，盖上表皿，加入30mL硝酸(4.3)，加热溶解后，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg铅。仪器原子吸收光谱仪，附铜、铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。精密度的最低要求:测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50o.测量最低标准溶液(不是“零”标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%,特征浓度:在与测定试液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于。.025pg/mL。铅的特征国家技术监督局1994一05一11批准1994一12一of实施21免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T15079.6一94浓度应不大于。.l6pg/mL.工作曲线的线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于0.7,仪器工作条件见附录A(参考件)。6试样61试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于。.090mme62试样应在100^105C烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。了分析步骤71试料称取0.2000g试样，精确至0.0001g.独立地进行两次测定，取其平均值。不空白试验随同试料做空白试验。不，曰测定不怪﹂1将试料(7.1)置于250mL烧杯中，以水润湿，加入15mL盐酸(4.2),10mL硝酸(4.1)，盖上表皿，低温加热溶解，蒸发至干，冷却，加入8mL盐酸(4.4),20mL水，加热溶解盐类至溶液清亮.冷却后移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7.3.2按表1移取溶液(7.3.1)并补加盐酸(4.4)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。表1测定含量范围，%移取溶液体积，mL补加盐酸(4.4)体积,mL元素0.005^-0.100全量>0.10-0.4025.006.0铜>0.40-1.2010.007.2>1.20-2.505.007.6一l0.020^-0.40全量铅>0.40-2.0025.006.0>2.00^-3.0010.007.27.3.3将溶液(7.3.2)于原子吸收光谱仪波长铜324.7nm、铅283.3nm处，用空气一乙炔火焰，以“零”标准溶液调零，按浓度递增的顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。自工作曲线上分别查出相应的铜浓度和铅浓度。7.4工作曲线的绘制7.4.1移取。，0.25,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL铜标准溶液(4.5)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入8mL盐酸(4-4)，以水稀释至刻度，混匀。7.4.2与试料测定相同的条件，测量标准溶液的吸光度，以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7.4.3移取。,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.OOmL铅标准溶液(4.6)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入8mL盐酸(4.4)，以水稀释至刻度，混匀。7.4.4与试料测定相同的条件，测量标准溶液的吸光度，以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标。绘制工22免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Gs/T15079.6一94作曲线。8分析结果的表述按下式计算铜和铅的百分含量:(C,-CI)xVoxV2x10-sCu,Pb(%)=X100.XV,式中:c,—自工作曲线上查得试料溶液中铜浓度或铅浓度，pg/mL;Q—自工作曲线上查得空白试验溶液中铜浓度或铅浓度，rag/mL;Va溶液总体积，mL;V,—移取溶液的体积，mL;矶—被测溶液的体积，mL;，—试料的质量，9。所得结果应表示至二位小数，小于。.1%时，表示至三位小数。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2元素含量，%允许差，%0.005-0.0200.004>0.020^-0.0500.007>0.050^-0.1000.010铜>0.10-0.250.02>0.25^-0.500.04>0.50-1.000.07>1.00^-2.500.100.020^-0.0500.010>0.050^-0.1000.015>0.10^-0.250.03铅>0.25-0.500.05>0.50^-1.000.08>1.00^-2.000.12>2.00^-3.000.15免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T15079.6一94附录A仪器工作条件(参考件)WFX-IB型原子吸收光谱仪的工作条件如表A1:表A1M7NL%nt".波长，nm灯电流,-A光谱通带，nm观测高度，mm空气流量.L/min乙炔流量,L/minCu323.720.466.01.0Pb283.320.466.01.0附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城钥业公司负责起草。本标准由金堆城钥业公司起草。本标准主要起草人路庆祥、范小宁。自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735-77K钥精矿分析方法》废止。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'