GBT15079.3-1994钼精矿化学分析方法砷量的测定.pdf 5页

'UDC669.284:543.06免费标准网(www.freebz.net)U40r中华人民共和国国家标准GBIT15079.1一15079.12一94相精矿化学分析方法Methodforchemicalanalysisofmolybdenumconcentrates1994一05一11发布1994一12一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准声一甘精矿化学分析方法毛砷量的测定GB/T15079.3一94Molybdenumconcentrates-Determinationofarseniccontent主题内容与适用范围本标准规定了钥精矿中砷含量的测定方法。本标准适用于钥精矿中砷含量的测定。测定范围:0.001%^-0.4肠。引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料用硝酸、氯酸钾分解，以氢氧化铁共沉淀砷。于硫酸介质中，在碘化钾、二氯化锡存在下，加入无砷锌粒，使砷成砷化氢气体，吸收于DDTC-Ag三氯甲烷吸收液中，砷化氢还原DDTC-Ag盐中的银，使其成棕红色单质胶状银，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度.4试剂4.1锌粒:直径1-3mm，含砷量不大于。.0001%.4.2氯酸钾。4.3氯化铁。4.4硝酸(pl.42g/mL),4.5硫酸(pl.84g/mL),4.6氨水(p0.90g/mL),4.7三氯甲烷。4.8硫酸(1十1),4.9酒石酸(500g/L),4.10硫酸铁按溶液(17g/L):称取17g硫酸铁按CNH4Fe(S04)2.12H}0)置于盛有lOmL硫酸(4.8)的烧杯中，加水溶解并稀释至1000mL,4.11碘化钾溶液(300g/L):称取300g碘化钾溶于水中，加入2mL氢氧化钠溶液(100g/L)以水稀释至1000mL，移入棕色瓶中.4.12二氯化锡(400g/L):称取400g二氯化锡溶于1000mL盐酸(1+1)中，加log锡粒，贮存于棕色瓶中。国家技术监普局1994一05一11批准1994-12一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T15079.3一944.13乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸入乙酸铅一乙酸溶液〔每100mL溶液含log乙酸铅、0.5mL乙酸(pl.05g/mL)D,2h后取出，晾干备用。4.14二乙基二硫代氨基甲酸银(DDTC-Ag)三氯甲烷吸收液:称取2gDDTC-Ag于500mL烧杯中，加入485mL三氯甲烷(4.7),15mL三乙醇胺，搅拌使其溶解，过滤于棕色瓶中。4.15氨水洗涤液:(2+98),4.16砷标准贮存溶液:称取。.1320g预先在100-105"C烘干2h的三氧化二砷基准试剂置于烧杯中，加入lOmL氢氧化钠溶液(100g/L)微热溶解后，加入40mL水、1滴酚酞(1g/1.)，用硫酸(4-9)中和至无色并过量2滴，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含l00kg砷。4.17砷标准溶液:移取20.OOmL砷标准贮存溶液(4.16)置于500mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀此溶液1mL含4kg砷。5仪器5.1分光光度计。5.2砷化氢发生器(125mL)e6试样6.1试样应预先脱去油和水分，其粒度小于。.090mm,6.2试样应在100-1050C烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。了分析步驻了.，试料按表1称取试样，精确至。.0001g.独立地进行两次测定，取其平均值。表1砷含量，%试料量，s(O.00101.0000>0.0010^-0.00400.5000>0.0040^-0.01000.2000>0.010^-0.4000.10007.2空白试验随同试料做空白试验。了3测定7.3.，将试料(7.1)置于300mL烧杯中，以水润湿，加入20mL硝酸(4.4),0.5g氯酸钾(4.2)，盖上表皿，低温溶解，蒸至体积约5mL，加入8mL硫酸(4}8),蒸至冒浓厚白烟，取下冷却。7-3-2用水洗涤表皿及杯壁，稀释至溶液体积约50mL，加入5mL硫酸铁按溶液(4.10),煮沸，取下稍冷，缓慢加入氨水(4-6)至氢氧化铁沉淀完全并过量lOmL,煮沸约5min，过滤，用热氨水洗涤液(4.15)洗涤沉淀4次。7.12.1当砷含量(0.010，用6.OmL硫酸(4-8)将沉淀溶解入砷化氢发生瓶中，以水洗涤滤纸4次、稀释溶液体积至35mL，混匀。7.3-2.2当砷含量>0.010%,滴人3.OmL硫酸(4.8)溶解沉淀于100mL容量瓶中，以水洗涤d纸4次并稀释至刻度，混匀。按表2移取溶液并补加硫酸(4-8)于砷化氢发生瓶中，用水稀释至35mL,混匀。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/"r15079.3一94表2砷含量，%移取溶液体积，.L补加硫酸(4.8)体积，.L>0.010-0.01020.005.4>0.100^-0.20010.005.7>0.020-0.4005.005.97.3.3向溶液(7.3.2.1)或(7.3.2.2)加入5mL酒石酸溶液(4.9),3mL碘化钾溶液(4.11)和2mL二氯化锡溶液(‘，12),混匀。静置20min,在洁净干燥的吸收管中，加入lomLDDTC-Ag三氯甲烷吸收液(4.14)。向砷化氢发生瓶中加5g锌粒(4.1)，立即塞上带有导气管〔预先装有约。.4g乙酸铅脱脂棉(4.13)〕的瓶塞，反应40min。取出导气管，用少量三氯甲烷(4.7)洗涤导气管，洗液并入吸收液中，用三氯甲烷(4.7)稀释至刻度，混匀。7.3.4将部分溶液移入2cm比色皿中，以DDTC-Ag三氯甲烷吸收液(4.14)为参比，于分光光度计波长530nm处测量吸光度。7.3.5减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的砷量。7.4工作曲线的绘制移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.OOmL砷标准溶液(4.17)置于一组砷化氢发生瓶中，各加5.OmL硫酸铁钱溶液(4.10),6.OmL硫酸(4.8)用水稀释至体积35mL，以下按7.3.3,7.3.4条进行。减去试剂空白的吸光度，以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的表述按下式计算砷的百分含量:m,XVox10-`As(%)=m.XV,X100式中:，、—自工作曲线上查得的砷量,Kg:Va—溶液总体积,mL;V,—移取溶液体积，mL;二。—试料的质量,g.分析结果应表示至三位小数，小于。.010%时表示至四位小数。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3砷含量允许差0.0010^-0.00500.0006>0.0050-0.01000.0010>0.010-0.0500.003>0.050-0.1000.008>0.100-0.2000.015>0.200-0.4000.020免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)cB/T15079.3一94附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城钥业公司负责起草。本标准由金堆城钥业公司起草。本标准主要起草人罗占南、宋君护。自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735-77K钥精矿分析方法》废止。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'