GBT15079.5-1994钼精矿化学分析方法磷量的测定.pdf 4页

'UDC669.284:543.06免费标准网(www.freebz.net)U40i中华人民共和国国家标准GB/T15079.1一15079.12一94相精矿化学分析方法Methodforchemicalanalysisofmolybdenumconcentrates1994一05一11发布1994一12一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准相精矿化学分析方法GB/T15079.5一94磷量的测定Molvbdenumconcentrates-Determinationofphosphoruscontent主题内容与适用范围本标准规定了铝精矿中磷含量的测定方法。木标准适用于钥精矿中磷含量的测定。测定范围:0.002%^-0.1%,引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料用硝酸、高氯酸分解，盐酸、氢澳酸挥发除砷，以EDTA掩蔽干扰离子.在氨水溶液中敏盐富集磷用稀硫酸溶解沉淀，残渣以混合熔剂熔融，浸出后与主液合并。于硫酸介质中加钥酸钱溶液用乙酸丁酷萃取磷铝黄。继以二氯化锡还原成磷铂蓝并反萃取到水相中，在分光光度计波长700nm处测量其吸光度4试剂4.1盐酸(pl.19g/mL)o4.2硝酸(pl.42g/mL)o4.3氢澳酸(pl.49g/ml)。4.4高认酸印1.76g/ml)。4.5氨水(p0.90g/ML)e4.6乙酸丁醋。4.7碳酸钠一硼酸混合熔剂,2份无水碳酸钠与1份硼酸混合，研细。4.8盐酸(1+5)e4.9硫酸(1+2).4.10硫酸铁溶液(20g/L).4.11乙二钱四乙酸二钠(EDTA)溶液(50g/L),4.12铂酸按溶液(150g/L):称取150g钥酸钱[(NH,)6Mo,0i,·4H,O]置于烧杯中，加水溶解并稀释至1000mL，混匀。4.13二氯化锡溶液(log/l):称取log二氯化锡(SnCli·2H20)置于烧杯中，加80mL盐酸(4.1)溶解后，用水稀释至1000mL,国家技术监督局1994一05一11批准1994一12一01实施18标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/"r15079.5一944.14氨水洗涤液(2+98),4.15磷标准贮存溶液:称取。.43938预先在100^105"C烘干lh的磷酸二氢钾(优级纯)于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加50mL硝酸(4.2)，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1m1.含100pg磷。4.16磷标准溶液:移取50.OOmL磷标准贮存溶液(4.15)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀此溶液1mL含10Fg磷。5仪器分光光度计试样6.，试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于。090mm,6.2试样应在100-105"C烘lh后，置于干燥器中，冷却至室温。分析步骤试料按表1称取试样，精确至。.00018,独立进行两次测定，取其平均值。表1磷含量，%试样量，90.0020-0.02000.5000>0.020-0.0500.2000>0.050-0.1000.10007.2空白试验随同试料做空白试验。73测定7.3.1将试料(7.1)置于300mL烧杯中，以水润湿。加入20mL硝酸(4.2),5mL高a酸(4.4),盖上表面皿低温加热溶解，蒸至冒高氯酸白烟，取下稍冷，加入5mL盐酸(4.1),5mL氢澳酸(4.3)，继续蒸至冒高氯酸白烟，取下稍冷。7.3.2加入5mL硫酸(4.9)，以热水洗涤表面皿及杯壁，并稀释体积约75mL。加入15ml,EDTA溶液(4.11),lOmL硫酸铁溶液(4.10)，加热煮沸，使可溶性盐类溶解，取下稍冷，缓慢加入氨水(4.5)至出现沉淀并过量lOmL。静置lOmin，以中速定量滤纸过滤，用热氨水洗涤液(4.14)洗涤沉淀4次，弃去滤液。用9.OmL硫酸(4.9)溶解沉淀于100mL容量瓶中，用水洗涤残渣及滤纸3-5次。滤液作主液保存。7.3.3将残渣连同滤纸置于30mL铂增A中，烘干灰化。冷却，加2g混合熔剂(4.7),混匀。于900-950c高温炉中熔融20min(其间应转动柑竭1次)，取出冷却，置于100mL烧杯中，滴加1.5-2.OmL硫酸(4.9)，使熔融物溶解，用水洗净柑坍，冷却至室温，将溶液合并于主液中，以水稀释至刻度，混匀。7.3.4移取20.OOmL溶液于100mL分液漏斗中，加入20.OmL乙酸丁醋(4.6),3mL铝酸按溶液(4.12)，立即振荡45s，静置分层后，弃去水相。加lOmL盐酸(4.8)，振荡5s,静置分层，弃去水相。在摇动下加入15.OOmL二氯化锡溶液(4.13)，振荡25s，静置10min，用滤纸吸干漏斗颈内水珠。注:萃取温度应高于150C.7.3.5将部分溶液移入lcm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长700nm处，测量其吸光度。7.3.6减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T15079.5一94了.4工作曲线的绘制移取。，1.00,2.50,5.00,7.50,10.00,12.50mL磷标准溶液(4.16)置于一组150mL烧杯中，加入5mL硝酸((4.2),3mL高氯酸((4.4)，加热蒸至冒高氯酸白烟，且呈湿盐状，取下稍冷，加入9.OmL硫酸(4.9),40mL水，煮沸，取下，冷却至室温，移入一组100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。以下按7.3.4条进行，与试料测定相同的条件，以试剂空白溶液为参比，测量其吸光度。减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的表述按下式计算磷的百分含量:m,XVoX10-`P(%)=X100m}xV,式中:m,—从工作曲线上查得的磷量,11g;V,—溶液总体积，mL;V,—移取溶液体积，mL;ma—试料的质量，9。分析结果应表示至小数第三位，小于。01%时，应表示至小数第四位。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2磷含量允许差0.0020^-0.00500.0008>0.0050^-0.01000.0012>0.010^-0.0200.002>0.020-0.0400.003>0.040.0.0600.004>0.060^-0.0800.005>0.080^-0.1000.006附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城钥业公司负责起草。本标准由金堆城钥业公司起草。本标准主要起草人宋君护、罗占南。自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735-77K钥精矿分析方法》废止。标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'