GBT15079.8-1994钼精矿化学分析方法钨量的测定.pdf 4页

'UDC669.284:543.06免费标准网(www.freebz.net)U40i中华人民共和国国家标准GB/T15079.1一15079.12一94相精矿化学分析方法Methodforchemicalanalysisofmolybdenumconcentrates1994一05一11发布1994一12一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准亡︻精矿化学分析方法日t钨量的测定GB/"r15079.8一94Molybdenumconcentrates-Determinationoftungstencontent主题内容与适用范围本标准规定了铝精矿中钨含量的测定方法。本标准适用于钥精矿中钨含量的测定，测定范围:0.02%3%=弓1用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则方法提要试料以过氧化钠熔融，浸取，在8mol/L盐酸介质中以二氯化锡和三氯化钦将六价钨还原成五价钨，加入硫氰酸钾及四苯肿氯盐酸盐与五价钨形成黄色三元络合物。以三氯甲烷萃取，于分光光度计波长405nm处测量其吸光度。4试剂4.1过氧化钠。车2三氯化钦。车3三氯甲烷本4盐酸(p1.19g/mL),今5盐酸(2+1),今6乙醇(2+98),今7四笨肿氯盐酸盐溶液(00g/L).4.8二氯化锡溶液(200g/L):称取20g二氯化锡，溶解于100mL盐酸(4-5)中。车9硫氰酸钾溶液(150g/L).本10盐酸洗液:于IOOmL盐酸(4-5)中，加入1mL硫氰酸钾溶液(4.9),1mL二氯化锡溶液(4.8)，混匀。用时现配。4.11钨标准贮存溶液:称取。.1260g预先在105"C烘1h并在干燥器中冷却至室温的三氧化钨(99.9%以上)于250mL烧杯中，加入40mL氢氧化钠溶液(100g/L)，微热使之完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含100pg钨。4.12钨标准溶液:移取20.OOmL钨标准贮存溶液(4.11)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。国家技术监督局1994一05一11批准1994一12一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)CB/T15079.8一94此溶液1ml，含20,Lg钨。仪器分光光度计。试样6.1试样预先脱去油和水分，其粒度应小于。.090mm,6.2试样应在100^-1050C烘lh,置于干燥器中，冷却至室温。分析步骤试料按表1称取试样，精确至0.0001g.独立地进行两次测定，取其平均值。表1钨含量.%试料量，9提0.2000.5000>0.200^-1.0000.2500>1.00^3.000.10007.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3门将试料(7.1)rL于预先盛有3^-48过氧化钠(4.”的30mL铁钳A中.混匀，再用约1g覆盖。移入高温炉中，于约700℃熔融4-5min。取出稍冷，用水浸除铁柑祸外层氧化物。将增塌置于盛有50mL乙醇(4-6)的250mL烧杯中，浸出熔融物，用水洗净柑涡，冷却至室温，移人IOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。干过滤。按表2移取溶液置于100mL烧杯中，不足5mL时以水补充至5mL<表2钨含量，%移取溶液体积.mL毛0.2005.00>0.200--0.5005.00>0.500--1.0002.50>1.00^-2.005.00>2.00-3.005.007-3.2加入lOmL盐酸(4.4),20mL二氯化锡溶液(4.8)及2滴三氯化钦溶液(4-2)，混匀。盖上表皿，加热煮沸约2min，取下冷却.7.13将溶液移入125mL分液漏斗，用少量盐酸(4.5)洗净烧杯，加入2mL四苯肿氯盐酸盐溶液(4.7),2mL硫氰酸钾溶液(4-9)，充分混匀。准确加入lOmL三氯甲烷(4.3)，振荡lmin，静置分层后，将有机相移入另一分液漏斗。向有机相加入lOmL盐酸洗液(4.10)，振荡30s，静置待其分层。7-3-4将有机相以干滤纸过滤于lcm比色皿中，以三氯甲烷(4-3)为参比，于分光光度计波长405nm处测量其吸光度。7.3.5减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钨量。7.4工作曲线的绘制免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T15079.8一94移取。，0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.OOmL钨标准溶液(4.12)，置于一组100mL烧杯中，不足5mL时以水补充至5mL。以下按7.3.2^-7.3.4条进行。减去试剂空白的吸光度，以钨量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的表述按下式计算钨的百分含量:m,VuX10-6W(%)=X100m,V,式中:m,—自工作曲线上查得的钨量+H8;Vo-溶液总体积，mL;V,—移取溶液体积,mL;，。—试料的质量，9。分析结果应表示至二位小数，小于1%时表示至三位小数。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3钨含量允许差0.020-0.0500.010>0.050-0.1000.020>0.100-0.5000.040>0.500^-1.0000.080>1.00^-2.000.12>2.00-3.000.20附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城钥业公司负责起草。本标准由宝山铅锌银矿起草。本标准主要起草人邹国惠。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'