GBT15079.7-1994钼精矿化学分析方法钙量的测定.pdf 5页

'UDC669.284:543.06免费标准网(www.freebz.net)U40i中华人民共和国国家标准GB/T15079.1一15079.12一94相精矿化学分析方法Methodforchemicalanalysisofmolybdenumconcentrates1994一05一11发布1994一12一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准相精矿化学分析方法GB/"r15079.7一94钙量的测定Molybdenumconcentrates-Determinationo[calciumcontent主题内容与适用范围本标准规定了铝精矿中钙含量的测定方法。本标准适用于铝精矿中钙含量的测定。测定范围:0.05%-3%,引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要试料先于500℃灼烧除去有机碳和硫，再用酸分解，在稀盐酸介质中，以德盐和斓盐作释放剂，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气一乙炔火焰工作曲线法测量吸光度。4试剂4.14.2硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。盐酸(pl.19g/mL)，优级纯。4.34.氢氟酸(pl.15g/mL),高氯酸(pl.76g/mL)，优级纯。4.5盐酸(1+1)，优级纯。4.6氯化银溶液(2008/L):称取100g氯化鳃(SrCiz·61-h0),置于400mL烧杯中，加入适量的水溶解完全后，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.7氧化翎溶液(50g/L):称取25g氧化谰(99.9%N上)，置于250mL烧杯中.加入100mL盐酸(4.5)，加热至溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.8钙标准溶液:称取。.2497g预先在1050C烘过1h并已于干燥器中冷却的碳酸钙(基准试剂),fit于200mL烧杯中，加入适量的水，盖上表皿，小心滴加lOmL盐酸(4.5)，低温加热至溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg钙。仪器原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。精密度最低要求:测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的‘1:5000测国家技术监督局1994一05一11批准1994一12一01实施25免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T15079.7一94量最低标准溶液(不是“零”标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。特征浓度:在与测定试液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于。08t}g/mL,工作曲线的线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于。.7.仪器工作条件见附录A(参考件)。6试样6.1试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于。.090mm,6.2试样应在100^-105C烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。了分析步骤了.1试料称取0.2000g试样、精确至0.0001g,独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验随同试料做空白试验。了.3测定7-3.，将试料(7.1)置于30mL瓷增竭中，在500℃高温炉中灼烧30min。冷却，洗入200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL硝酸(4.1),5mL盐酸(4.2),5mL氢氟酸(4.3)和3mL高氯酸(4.4)，低温加热分解，加热至白烟冒尽。冷却，加入8.OmL盐酸(4.5),20mL水，加热溶解盐类至溶液清亮，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7.3.2按表1移取溶液(7.3.”并补加盐酸(4.5)于100mL容量瓶中，加入1.OmL氯化铭溶液(4.6),4.OtnL氧化斓溶液(4.7)，以水稀释至刻度，混匀。表1钙含量，%移取溶液体积，mL补加盐酸(4.5)体积.m1-0.050^-1.0020.002.4>1.00^-2.0010.003.2>2.00-3.005.003.67.3.3将溶液(7.3.2)于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气一乙炔火焰，以“零”标准溶液调零，按浓度递增的顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。自工作曲线上分别查出相应的钙浓度。7.礴工作曲线的绘制7.4.1移取。1.00,2.00,3.00,4.00,5.OOmL钙标准溶液(4.8)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入4.Oml盐酸(4.5),1.OmL氯化铭溶液(4.6),4.OmL氧化谰溶液(4.7)，以水稀释至刻度，混匀。7.4.2与试料测定相同的条件，测量标准溶液的吸光度，以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的表述按下式计算钙的百分含量:(C,-Co)xv0XV,x10Ca(%)二X100mxv,免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T"15079.7一94式中:c,—自工作曲线上查得试料溶液中钙浓度，pg/mL;c=—自工作曲线上查得空白试验溶液中钙浓度，pg/mL;Vo溶液总体积，mL;V，—移取溶液的体积，mL;VZ—被测溶液的体积，mL;，—试料的质量，9。所得结果应表示至二位小数，小于。.1%时，表示至三位小数。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2钙含量允许差0.050-0.1000.015>0.10^-0.500.03>0.50^-1.000.05>1.00-2.000.07>2.00-3.000.10免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/"r15079.7一94附录A仪器工作条件(参考件)WFX-1B型原子吸收光谱仪的工作条件如表A1:表A1测定波长，nm灯电流,mA光谱通带,nm观测高度，mm空气流量,L/min乙炔流量,L/min元萦(一a422.71.50.466.01.5附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城铝业公司负责起草。本标准由金堆城钥业公司起草。本标准主要起草人路庆祥、高艳。自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735-77K钥精矿分析方法》废止。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'