GBT15079.2-1994钼精矿化学分析方法二氧化硅量的测定.pdf 6页

'UDC669.284:543.06免费标准网(www.freebz.net)U40r中华人民共和国国家标准GBIT15079.1一15079.12一94相精矿化学分析方法Methodforchemicalanalysisofmolybdenumconcentrates1994一05一11发布1994一12一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准相精矿化学分析方法GB/T15079.2一94二氧化硅里的测定Molybdenumconcentrates-Determinationofsiliconoxidecontent方法1:相蓝分光光度法主肠内容与适用范围本标准规定了钥精矿中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于铝精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围:0.15%-3写。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料用酸分解，残渣以碱熔融。在弱酸性介质中硅与钥酸按形成硅钥黄杂多酸。以硫酸、草酸和柠檬酸消除磷、砷的千扰，用抗坏血酸将硅钥黄还原为硅铝蓝。于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。试荆4.1硝酸(pi.42g/mL)，优级纯。4.2硝酸(3+97)，优级纯。4.3硫酸(1+1)，优级纯.4.4硫酸(1十2)，优级纯。4.5硫酸一硝酸混合酸，1份硫酸(pl.84g/mL)与1份硝酸(pl.42g/mL)等体积混合。4.6混合熔剂t2份无水碳酸钠(优级纯)和1份无水碳酸钾(优级纯)混匀研细。4.7铝酸按溶液(100g/L)。过滤，贮存于塑料瓶中。4.8混合络合剂:1份硫酸(4.4),1份柠檬酸(100g/L),2份草酸(30g/L)混匀。4.9抗坏血酸溶液(10g/L);10g抗坏血酸溶解于1000mL混合络合剂(4-8)中，用时现配。4.10二氧化硅标准贮存溶液:称取0.5000g预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅，置于盛有5g混合熔剂(4.6)的铂钳祸中，搅匀后再用约2g很盖。于950^-10000C高温炉中熔融至熔体呈亮红色，取出放冷，置300mL聚四氟乙烯烧杯中，以热水浸溶，并用水洗净增祸，加热至溶液清亮，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中贮存。此溶液1mL含lmg.IR技术监誉局1994-05一11批准1994一12一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)cs/T15079.2一94二氧化硅。4-们二氧化硅标准溶液:移取50.OOmL二氧化硅标准贮存溶液(4.10)，置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。立即移人塑料瓶中。此溶液工mL含l00pg二氧化硅4.12刚果红试纸仪器分光光度计6试样61试样应预先脱去油和水分。其粒度应小于。.090mm.62试样应在工00^-105C烘1h,置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤71试料按表1称取试样。精确至。.00018.表1二氧化硅含量、%试料量,g(1.000.50008>1.000.20008独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7-3.1将试料(7劝置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(4-1)，盖上表皿，加热至停止逸出氮的氧化物，取下稍冷，加入lOmL硫酸(4-3)，继续加热至冒硫酸烟。加入5mL硫酸一硝酸混合酸(4.5)，加热去碳。再冒硫酸烟lOmino放冷，加50ml水，加热煮沸，趁热以致密滤纸过滤。以热水洗涤烧杯和滤纸各6次。7-3.2将滤纸连同沉淀一并放入铂堵竭中，低温灰化，再于500-65OC高温炉中灼烧去碳，取出放冷加入3g混合熔剂(4.6),搅匀后再以约lg覆盖，于1000C高温炉中熔融30min，取出放冷，放入原烧杯中，加50mL热水和5mL硫酸(4.3)浸溶，用水洗出柑竭。加饱和碳酸钠(优级纯)溶液至能使刚果红试纸变淡紫色，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7.3.3移取5.OOmL清液置于5OmL比色管中，加入lOmL硝酸(4.2)，以水稀释至25mL左右。7.3.4加2mL铝酸钱溶液(4.7).混匀。放置时间按表2进行。表2室温，C放置时间，min5^203020^-3020^-1030-35以上10-5加10M1抗坏血酸溶液(4.9)，以水稀释到刻度，混匀，放置15min,7.3.5将部分溶液移入lcm比色皿中，以水作参比，于分光光度计波长660nm处测其吸光度。7.3.6减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T15079.2一947.4工作曲线的绘制移取。，0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL二氧化硅标准溶液(4.11)于一组50mL比色管中.加入l0mL硝酸(4-2)，以水稀释至25mL左右，以下按7.3.4和7.3.5条进行。减去试剂空白的吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的表述按式(1)计算二氧化硅的百分含量:m,XVox10-6Sioz(%)二X100·。....⋯⋯.。··⋯⋯”·⋯“·⋯(1)m.XV,式中:，1—自工作曲线上查得的二氧化硅量,kg;Vo-溶液总体积,mL;V,—移取溶液的体积,mL;mo—试料的质量，9。分析结果应表示至二位小数.9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3二氧化硅含量允许差0.10^-0.500.05>0.50-1.500.15>1.50^.3.000.25方法2:童f法10主肠内容与适用范围本标准规定了钥精矿中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于钥精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围:3%-15Y..11弓1用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定12方法提要试料用酸分解，加高氯酸加热冒烟，使硅酸脱水。然后过滤、灼烧、恒重。再以氢氟酸挥发除硅，由除硅前后两次重量差求得二氧化硅量。13试荆13.1硝酸(pl.42g/mL),13.2高氯酸(pl.76g/mL),13.3硫酸(pl.84g/mL),13.4盐酸(pl.19g/mL),免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)cs/T15079.2一9413.5氢氟酸印1.15g/mL),13.6盐酸洗涤液(5十95).14试样14142试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于。.090mm,试样应在100^105,C烘lh,置于干燥器中冷却至室温。月‘..︺分析步骤，‘.曰试料称取0.5000g试样，精确至0.OOOlg,独立地进行两次测定.取其平均值。15.2空白试验随同试料做空白试验。15.3测定15.3.1将试料(15.1)置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸(13.1)，盖上表皿，加热溶解并蒸发至3-5mL。取下稍冷，加5mL盐酸(13.4),IOmL硫酸(13.3)，继续加热至冒硫酸烟，取下冷却，加lOmL高氯酸(13.2)，加热使高氯酸剧烈冒烟10^-15min。取下冷却。15-3.2加人20mL盐酸(13.4)、约100mL热水，煮沸2^-3min。取下，趁热用中速定量滤纸过滤，将沉淀全部移到滤纸上，以热盐酸洗涤液(13.6)洗涤3-5次，再用热水洗至无氯离子反应。15-3.3将滤纸和沉淀一并转入铂增祸中，灰化后于950-1000℃高温护中灼烧lh，取出增祸，稍冷后放入干燥器中冷至室温，称重。并重复灼烧至恒重。15-3.4残渣用水润湿，加人3滴硝酸(13.1),3-v5mL氢氟酸(13.5)，低温蒸干，并重复处理一次。取下，加5-10mL硝酸(13.1)，低温蒸干，置于800^-8500C高温炉中灼烧30min。取出增祸，稍冷后放人干燥器中冷至室温，称重。重复本条操作直至恒重。16分析结果的表述按式(2)计算二氧化硅的百分含量:Sio,(%)二m}-ma-maX100.·..·..·..·..·..·..·..·..·..·..·⋯⋯<2)式中:，:—除硅前铂柑祸和残渣总质量，9;，2—除硅后铂柑锅和残渣总质量，9;。3—空白质量，9;。。—试料的质量，9。分析结果应表示至二位小数。17允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表4所列允许差。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T15079.2一94表4二氧化硅含量允许差3.00^-5.000.25>5.00^-10.000.35>10.00^-15.000.40附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城钥业公司负责起草。本标准由宝山铅锌银矿起草。本标准主要起草人朱俊楷。自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735-77K钥精矿分析方法》废止。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'