GBT15079.4-1994钼精矿化学分析方法锡量的测定.pdf 5页

'免费标准网(www.freebz.net)UDC669.284:543.06U40G-F8中华人民共和国国家标准GB/T15079.1一15079.12一94相精矿化学分析方法Methodforchemicalanalysisofmolybdenumconcentrates1994一05一11发布1994一12一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准相精矿化学分析方法GB/T15079.4一94锡量的测定Molybdenumconcentrates-Determinationoftincontent1主题内容与适用范围本标准规定了钥精矿中锡含量的测定方法。本标准适用于铂精矿中锡含量的测定。测定范围:0.001%-0.15%.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料以过氧化钠熔融，浸出液以硫酸酸化，用披盐在氨性溶液中共沉淀锡，与钥和其他杂质分离。然后在约3.4mol/L硫酸和碘化钾介质中，以苯萃取锡，用稀硫酸反萃取锡，于0.5mo1/L硫酸介质中，在抗坏血酸、柠檬酸存在下，锡与水杨基荧光酮一澳化十六烷基三甲基钱形成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。J月，试剂月J!q过氧化钠。月八月/﹄氨水(p0.90g/mL)，优级纯。‘勺qJ笨。月月，月硫酸(1十1)，优级纯。潇反﹃J硫酸(5+13)，优级纯。月八b﹃硫酸(1+9)，优级纯。J7口.口硫酸(1+35)，优级纯。月。﹃U氨水(2+98)，优级纯。月nq3抗坏血酸溶液(50g/L)，用时现配。月月n.HU硫酸被溶液(20g/L),4:11乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(100g/L),月月门.‘﹃..碘化钾溶液(600g/L),月j，l咔.︺…柠檬酸溶液(400g/L),月月月.q﹃.亚硫酸钠溶液(200g/L),‘曰仁﹃，﹂月高锰酸钾溶液(40g/L),国家技术监督局1994一05一11批准1994一12一01实施14免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T15匕79.4一944.16洗涤液:取100mL硫酸(1+3)，加人20mL碘化钾溶液(4.12),10滴亚硫酸钠溶液(4.14)，用硫酸(1十3)稀释至200mL，混匀。用时现配。4.17澳化十六烷基三甲基钱(CTMAB)溶液(0.Olmol/L)称取3.60gCTMAB溶解于少量水中，加200mL乙醇，以水稀释至1000mL，混匀。4.18水杨基荧光酮(SAF)溶液(0.OOlmol/L):称取84.OmgSAF，置于250mL烧杯中，加入125mL乙醇，3mL硫酸(4.4)溶解完全后，移人25omL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。避光保存，有效期一个月。4.19锡标准贮存溶液:称取。.looog金属锡(99.95%以上，除去表面氧化层)，置于200mL烧杯中，加入lOmL硫酸(pl.84g/mL，优级纯)，加热至完全溶解，冷却。加入100mL硫酸(4.4)，冷却至室温.移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含400pg锡。4.20锡标准溶液:移取5.OOmL锡标准贮存溶液(4.19)于500mL容量瓶中，以硫酸(4.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4pg锡。5仪器分光光度计。6试样6，试祥应预先脱去油和水分，其拉度小于。.090mm,6.2试样应在100^-105,C烘lh后，置于干燥器中冷却至室温。7分析步软7，1试料按表1称取试样，精确至0.0001g,表1锡含量，%试料量,g容量瓶体积,mL移取溶液体积,.L0.0010^0.00500.50005020.00>0.0050^-0.01000.50005010.00>0.010^-0.0200.5000505.00>0.020^-0.0500.200010010.00>0.050^-0.1000.20001005.00>0.100-0.1500.10001005.00独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定了.3.，将试料(7.1)置于30mL镍柑祸中，于450-V500℃高温炉中焙烧lOmin，取出，冷却，加入3-4g过氧化钠(4.1),搅匀，再用约lg覆盖。于7000C高温炉中熔融4^-5min，取出稍冷，放入盛有40mL水的300mL烧杯中，浸出熔融物，用水洗净柑竭。7.3.2向浸出液中加入15mL硫酸(4.4),25~30mLEDTA溶液(4.11),lOmL硫酸桩溶液(4.10)，加热至70^-800C，用氨水(4.2)中和至出现沉淀，再过量2mL,煮沸1-2min，取下稍冷，加入5mL氨水(4.2)，流水冷却，放置30min;7.3.3用快速滤纸过滤，用氨水(4.8)洗涤烧杯3次、沉淀4-5次，然后用水洗涤烧杯及沉淀各1次，免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T15079.4一94滴加15mL硫酸(4.5)溶解沉淀于表1所示容量瓶中，用硫酸(4.7)洗涤烧杯、滤纸各5-6次并稀释至刻度、混匀。7.3.4按表1移取溶液于预先盛有10mL硫酸(4.4)的100mL分液漏斗中[移取溶液不足20mL，用硫酸(4.6)补充至20m1_]，加入4mL碘化钾溶液(4.12),3mL亚硫酸钠溶液(4.14)，每加入一种试剂均需混匀。加入15mL苯(4.3),振荡2min,静置分层后，弃尽水相。加入lOmL洗涤液(4.16)，补加2mL亚硫酸钠溶液(4.14)，振荡15s,静置分层，弃尽水相。7.15向有机相加入lOmL硫酸(4.7)，振荡2min，静置分层后，将水相放入50mL容量瓶中，再向有机相加入5mL硫酸(4.7)，振荡30s,静置分层，水相并入容量瓶中，补加3.5mL硫酸(4.5),7.3.6滴加高锰酸钾溶液(4.15)至溶液呈红色，再滴加抗坏血酸溶液(4.9)至无色。加入2mL柠檬酸溶液(4.13),1mL抗坏血酸溶液(4.9),混匀，加入2.OmLSAF溶液(4.18)，混匀，沿瓶壁加入5.OmLCTMAB溶液(4.17)，以水稀释至刻度，混匀，放置20min,7.3.7将部分溶液(7.3.6)移入2cm比色皿中.以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。7.3.8减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的锡量。了.4工作曲线的绘制移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.OOml_锡标准溶液(4.20),置于一组50mL容量瓶中，各补加硫酸(4-5)至5.OOmL，以水稀释至20mL，以下按7.3.6,7.3.7进行。减去试剂空白的吸光度，以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的表述按下式计算锡的百分含量:mlxvox10-6Sn(%)=X100.=XV式中:m,—自工作曲线上查得的锡量"1.9;V}溶液总体积，mL;V,—移取溶液体积,mL;。。—试料的质量，9。分析结果应表示至三位小数，小于。.01%时表示至四位小数。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锡含量允许差0.0010-0.00500.0005>0.0050-0.01000.0010>0.010--0.0300.002>0.030-0.0500.004>0.050^-0.0700.005>0.070^-0.1000.007>0.100^-0.1500.010免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/"r15079.4一94附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城钥业公司负责起草。本标准由赣州有色金属冶炼厂起草。本标准主要起草人杨中超。自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735-77K铝精矿分析方法》废止。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'