GBT27524-2011卷烟主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定气相色谱-质谱联用法.pdf 9页

'ICS65．160X87a亘中华人民共和国国家标准GB／T27524—2011卷烟主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定气相色谱一质谱联用法Cigarettes--Determinationofsemi—volatilecompounds(pyridine，styrene，quinoline)inmainstreamsmoke--GC—MSmethod2011-11-21发布2012-03-01实施宰瞀鹊鬻瓣警糌赞篓发布中国国家标准化管理委员会促1” 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖罱GB／T27524--2011本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(sAC／TC144)归口。本标准起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、湖北中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人t赵阁、谢复炜、罗诚浩、郭吉兆、胡斌、赵晓东、王娟、王洪波、王舁。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载1范围卷烟主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定气相色谱-质谱联用法GB／T27524--2011本标准规定了卷烟主流烟气中3种半挥发性物质(毗啶、苯乙烯、喹啉)的气相色谱一质谱联用测定方法。本标准适用于卷烟主流烟气中3种半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定。本方法测定卷烟主流烟气中吡啶、苯乙烯、喹啉的定量限分别为82．9×10一埘g／cig、31．1×10_3腿／cig、13．5×10一p．g／cig，检出限分别为24．9×10一bcg／cig、9．34×10pg／cig、4．05×10一p．g／cig。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注El期的引用文件，仅注El期的版本适用于本文件。凡是不注El期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6379．2测量方法与结果的准确度(iE确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB／T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油3原理用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气中的粒相物，用XAD-4吸附管捕集主流烟气气相物中的半挥发性物质(毗啶、苯乙烯、喹啉)。将纤维滤片和吸附管中吸附剂合并，用0．01％三乙胺一甲醇溶液超声萃取，萃取液经微孔滤膜过滤后，采用气相色谱一质谱联用仪检测萃取液中的吡啶、苯乙烯和喹啉。4试剂与材料除特殊要求外，均应使用分析纯级试剂。4．1甲醇，色谱纯(或分析纯经重蒸后使用)。4．2三乙胺，纯度≥99．5％。4．3吡啶，纯度≥99．5％。4．4苯乙烯，纯度≥99．5％。4．5喹啉，纯度≥99．5％。4．6D5一吡啶，纯度≥99．5％。4．7D。一苯乙烯，纯度≥99．5％。4．8D，一喹啉，纯度≥99．5％。4．90．01％三乙胺一甲醇溶液：将100pL三乙胺(4．2)加入到1L甲醇(4．1)中，振荡均匀，制备成0．01％三乙胺一甲醇溶液。】 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27524—20114．10XAD--4吸附管，80／40mg。4．”内标溶液4．11．1内标储备液的配制准确称取0．5gDs一吡啶(4．6)、0．5gD,-苯乙烯(4．7)和0．06gDt一喹啉(4．8)，精确至0．1mg，置于25mL棕色容量瓶中，使用0．01％三乙胺一甲醇溶液(4．9)溶解并定容至刻度。内标储备液在一18℃条件下，有效期为6个月。4．”．2一级内标溶液的配制准确移取2mL内标储备液(4．11．1)至100mL棕色容量瓶中，使用0．01％三乙胺一甲醇溶液(4．9)定容至刻度。一级内标溶液在一18℃条件下，有效期为3个月。4．11．3二级内标溶液的配制准确移取10mL一级内标溶液(4．11．2)至100mL棕色容量瓶中，使用0．01％三乙胺一甲醇溶液(4．9)定容至刻度。二级内标溶液在一18℃条件下，有效期为3个月。4．12吡啶、苯乙烯、喹啉标准溶液4．12．1标准储备液分别准确称取约1g、1g和0．05g的吡啶(4．3)、苯乙烯(4．4)、喹啉(4．5)，精确至0．1mg，于100mL容量瓶中，使用0．01％三乙胺一甲醇溶液(4．9)定容至刻度。储备液在一18℃条件下，有效期为6个月。4．12．2一级标准溶液准确移取2mL吡啶、苯乙烯、喹啉标准储备液(4．12．1)至100mL棕色容量瓶中，使用0．01％三乙胺一甲醇溶液(4．9)定容至刻度。一级标准溶液在一18℃条件下，有效期为3个月。4．12．3二级标准溶液准确移取5mL吡啶、苯乙烯、喹啉一级标准溶液(4．12．2)至100mL棕色容量瓶中，使用0．01％三乙胺一甲醇溶液(4．9)定容至刻度。二级标准溶液在一18℃条件下，有效期为3个月。4．12．4工作标准溶液分别准确移取0．1mL、0．2mL、0．5mL、1．0mL、2．0mL和5．0mL吡啶、苯乙烯、喹啉二级标准溶液(4．12．3)至10mL棕色容量瓶中，再分别准确加人0．5mL二级内标溶液(4．11．3)，用0．01％三乙胺一甲醇溶液(4．9)定容至刻度。工作标准溶液在一18℃条件下，有效期为1个月。5仪器设备常用实验室仪器以及下述各项。5．1分析天平，感量为0．1mg。5．2气相色谱一质谱联用仪。5．3色谱柱：弹性石英毛细管柱，30mX0．25mm×0．25pm，固定相(推荐)：聚乙二醇。5．4直线或转盘吸烟机。5．5超声波清洗仪。6分析步骤6．1抽吸卷烟按照质量条件[(百支平均质量士20)mg]以及吸阻条件[(百支平均吸阻4-50)Pa]挑选样品。将XAD-4吸附管(4．10)两端切除，切1：3应保持平整，按照标注方向将其通过硅胶软管连接于捕集器和抽吸单元之间(连接管线应尽量短)，抽吸前检查抽吸容量，并作相应修正，按照GB／T19609抽吸4支卷烟。2 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27524—20116．2实验室内空白测定取同样卷烟，不点燃，按照6．1方法每支进行7口空吸，得到实验室内空气空白样品。在最后测定结果中进行实验室内空气空白扣除。’6．3测定次数每个样品平行测定两次。6．4样品萃取及分析使用直线型吸烟机时，将捕集有粒相物的剑桥滤片放入50mL锥形瓶中，将XAD-4吸附管(4．10)中的吸附剂转移至该锥形瓶中，准确加入1mL二级内标溶液(4．11．3)和20mL0．01％三乙胺一甲醇溶液(4．9)；使用转盘吸烟机时，将捕集有粒相物的剑桥滤片放人250mL锥形瓶中，将XAD-4吸附管(4．10)中的吸附剂转移至该锥形瓶中，加入2mL二级内标溶液(4．11．3)和40mL0．01％三乙胺一甲醇溶液(4．9)。室温下超声萃取30min，静置5min。取2mL萃取液，用0．45,um微孔滤膜过滤，滤液进行Gc-MS分析。6．5色谱质谱分析按照制造商操作手册运行气相色谱一质谱联用仪。以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。——程序升温：初始温度50℃，保持2min，5℃／min升至200℃，保持20min；——进样口温度：250℃；——载气：氮气，恒流，1．2mL／mint——进样量2pL，分流比10I1；——传输线温度：250℃t——电离方式：EI，电离电压70eV；——离子源温度：230℃；——四极杆温度：150℃；——扫描方式：选择离子监测，溶剂延迟5rain，各化合物定量及定性离子参见附录A中表A．1。典型标样和卷烟样品色谱图参见附录B中图B．1。6．6测定用气相色谱一质谱联用仪测定吡啶、苯乙烯、喹啉的工作标准溶液(4．12．4)，得到3种化合物和对应氘代内标的积分峰面积。对校正数据进行线性回归，建立3种化合物的校正曲线。R2应不小于0．999。测定样品时，根据样品色谱图中的目标物和对应内标峰面积计算萃取液中3种化合物的浓度(pg／mL)。7结果的计算与表述试样主流烟气中半挥发性物质的释放量由式(1)计算得出X一盟盟n式中：x——卷烟主流烟气中半挥发性物质的释放量，单位为微克每支(btg／cig)；3 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27524--2011c——三乙胺一甲醇萃取液中半挥发性物质的浓度，单位为微克每毫升(pg／mL)V——萃取液的体积，单位为毫升(mL)；”——烟支数量，单位为支(cig)。取两个平行样品的算术平均值作为样品的测试结果，结果精确至0．01．ug／eig。8精密度和回收率本方法的精密度、回收率试验结果参见附录C中表C．1。9重复性和再现性由6家实验室对4个样品进行了本分析方法的共同试验，按照GB／T6379．2执行本标准方法的重现性标准差和再现性标准差的测定。数据分析结果参见附录C中表C．2。10检验报告检验报告应包括以下内容：——依据本标准方法；——检验环境大气条件l——卷烟的名称、规格、类型、盒标焦油量、盒标烟气烟碱量——实验室内空气空白值，——检验结果。 附录A(资料性附录)半挥发性物质的定量定性离子半挥发性物质的定量定性离子见表A．1。表A．1半挥发性物质的定量定性离子GB／T27524—2011保留时间定量离子定性离子化合物吡啶7．407952Ds一吡啶7．448456苯乙烯9．2810478取一苯乙烯9．2711284喹啉25．12129102DT一喹啉25．15136108 GB／T27524—20116附录B(资料性附录)标样(A)和卷烟样品(B)典型色谱图示例标样(A)和卷烟样品(B)典型色谱图示例见图B．1。55ooo50∞O4500040∞O35000∞∞025ooo20000150001000050002A3L8．oolO．oo12．Do14．oo16．oo18．oo20．oo22．oo24．oo#mlna)标样说明：1——吡啶+Ds一吡啶；2——苯乙烯+Ds一苯乙烯l3——喹啉+D，一喹啉。Abundance383632302826222018162说明：l——吡啶+D5一吡啶；2——苯乙烯+D8一苯乙烯3——喹啉+D，一喹啉。b)卷烟样品图B．1标样(A)和卷烟样品(B)典型色谱圈示例 附录C(资料性附录)方法的回收率和精密度c．1本方法的回收率和精密度见表c．1。哀c．1本方法的回收率和精密度GB／T27524—2011以％表示回收事化合物测定变异系数低浓度中浓度高浓度毗啶103．9102．099．22．6苯乙烯104．6107．4107．33．6喹啉96．697．7101．42．3c．2本方法的重复性和再现性实验研究结果见表C．2。表C．2本方法的I复性和再现性实验研究结果单位为徽克每支化合物样品编号平均值重复性标准差Sr重复性值r再现性标准差sR髯现性值R1#4．350．250．720．431．252#4．410．270．760．451．32吡啶3#6．270．260．730．631．844#3．410．290．820．421．221#5．350．270．77O．531．562#3．08O．160．460．290．84苯乙烯3#7．600．330．940．461．364#4．300．230．650．361．051#0．250．020．0S0．020．072#0．310．020．060．030．09哇啉3#0．290．020．060．030．084#0．160．010．030．020．05'