GBT27525-2011卷烟侧流烟气中苯并[α]芘的测定气相色谱-质谱联用法.pdf 9页

'ICS65．160X87a亘中华人民共和国国家标准GB／T27525--201卷烟侧流烟气中苯并E"-I芘的测定气相色谱一质谱联用法Cigarette--DeterminationofBenzo(a)pyreneinsidestreamsmoke——GC—MSmethod2011-11-21发布2012-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借右中国国家标准化管理委员会厘111 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖罱GB／T27525--2011本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(SAC／TC144)归口。本标准起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、湖北中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人：赵乐、郭吉兆、熊宏春、彭斌、罗诚浩、刘克建、孙学辉、王宜鹏、颜权平、柯炜昌、聂聪、谢复炜。 1范围卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定气相色谱一质谱联用法本标准规定了卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定方法。本标准适用于卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定。本方法测定卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的定量限为5．4ng／cig，检出限为12规范性引用文件GB／T27525--2011下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6379．2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB／T16447烟草及烟草制品调节和测试的大气环境GB／T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油YC／T185卷烟侧流烟气中焦油和烟碱的测定3原理用玻璃纤维滤片和鱼尾罩捕集卷烟侧流烟气中的总粒相物，用甲醇清洗鱼尾罩上烟气冷凝物，将甲醇挥发完毕后，用环己烷萃取鱼尾罩烟气冷凝物和玻璃纤维滤片上粒相物中的苯并■]芘。采用气相色谱一质谱联用仪检测萃取溶液中的苯并[a]芘。4试剂与材料除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。4．1环己烷，色谱纯(或分析纯经重蒸后使用)。4．2甲醇，色谱纯(或分析纯经重蒸后使用)。4．3苯并[a]芘，纯度≥98％。4．4D，：～苯并[a]芘，纯度≥98％。4．5内标溶液准确称取约10mgD，。一苯并[a]芘(4．4)，精确至0．1mg，使用约10mL环己烷(4．1)溶解后，转移到50mL棕色容量瓶中，使用环己烷(4．1)稀释至刻度。此内标溶液浓度为200,ug／mL，在一18℃条件下保存，有效期为6个月。4．6苯并[a]芘标准溶液4．6．1苯并[口]芘标准储备液准确称取约10mg苯并&]芘(4．3)，精确至o．1mg，使用约10mL环己烷(4．1)溶解后，转移到100mL棕色容量瓶中，用环己烷(4．1)定容至刻度。该溶液在一18℃条件下保存，有效期为6个月。1 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27525--20114．6．2苯并[a]芘一级标准溶液准确移取1mL苯并[口]芘标准储备液(4．6．1)至100mL棕色容量瓶中，用环己烷(4．1)定容至刻度。该溶液在一18℃条件下保存，有效期为6个月。4．6．3苯并[a]芘工作标准溶液分别准确移取0．5mL、1．0mL、2．0mL、5．0mL、8．0mL苯并[口]芘一级标准溶液(4．6．2)和50pL内标溶液(4．5)至100mL棕色容量瓶中，用环己烷(4．1)定容至刻度。苯并[a]芘工作标准溶液在一18℃条件下保存，有效期为3个月。注意：苯并Ea]芘是强致癌物质。所有前处理操作应在通风橱内进行，实验人员要佩戴防护手套、面具以保证安全，实验废液收集后统一处理。5仪器设备常用实验仪器以及下述各项。5．1分析天平，感量为0．1mg。5．2侧流吸烟机。5．3气相色谱一质谱联用仪。5．4超声波发生器。5．5氮吹仪。5．6色谱柱：弹性石英毛细管柱，30mX0．25mmX0。25pm，固定相(推荐)：5％苯基二甲基聚硅氧烷。6分析步骤6．1抽吸卷烟按GB／T19609规定调节烟支和滤片水分，调节和测试大气应符合GB／T16447的规定，并确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度。按照YC／T185中侧流烟气抽吸方法，调节侧流吸烟机的抽吸流量为3000mL／min，抽吸3支卷烟，用鱼尾罩和玻璃纤维滤片捕集侧流烟气总粒相物。抽吸完成后，应尽快对样品进行分析处理。6．2测定次数每个样品应平行测定两次。6．3样品分析6．3．1清洗鱼尾罩用20mL甲醇(4．2)均匀清洗鱼尾罩，清洗液收集到100mL锥形瓶中。6．3．2样品萃取和分析将锥形瓶中收集到的鱼尾罩清洗液(6．3．1)用氮吹仪(5．5)在80℃条件下浓缩至近干，然后将收集有侧流烟气粒相物的玻璃纤维滤片放人到上述锥形瓶中，依次加入10pL内标溶液(4．5)和20．0mL环已烷(4．1)，置于超声波发生器(5．4)，室温条件下，超声萃取40min，萃取溶液进行气相色谱一质谱(5．3)2 GB／T27525—2011分析。按照制造商操作手册运行气相色谱一质谱联用仪。以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。——程序升温：初始温度150℃，6℃／rain升至260℃，2℃／rain升至280℃，保持15rain；——进样口温度；280℃；——载气：氦气，恒流，1．2mL／min；——进样量lpL，无分流进样；——传输线温度：280℃；——电离方式：EI，70eV；——离子源温度：230℃；——四极杆温度：150℃；——溶剂延迟时间：20rain；——扫描方式：选择离子监测，选择苯并[a]芘和D-z一苯并[a]芘的分子离子(质荷比分别为252和264)，每个离子的监测时间为50ms。典型卷烟样品色谱图参见附录A中图A．1。注：超声波发生器工作频率为40kHz，如最大功率为700w，采用其超声功率的40％即可达到萃取完全。6．4测定用气相色谱一质谱联用仪测定系列苯并[a]芘工作标准溶液(4．6．3)，得到苯并[a]芘和内标的积分峰面积，用苯并[a]芘与内标峰浓度比值作为横坐标，用苯并[。]芘与内标峰面积比值作为纵坐标，建立苯并[n]芘的校正曲线。对校正数据进行线性回归，R2应不小于0．999。根据试样中苯并[a]芘峰面积以及内标峰面积计算萃取溶液中苯并[a]芘的浓度(ng／mL)。7结果的计算与表述由式(1)计算样品侧流烟气中苯并[a]芘的释放量。X：：c×V．．．．n式中：x——每支卷烟侧流烟气苯并■]芘的释放量，单位为纳克每支(ng／eig)；C——萃取溶液中苯并[n]芘的浓度，单位为纳克每毫升(ng／mL)；v——萃取溶液体积，单位为毫升(mL)；n——烟支数量，单位为支(cig)。取两个平行样品的算术平均值作为测试结果，结果精确至0．1ng／cig。8回收率和精密度本方法的回收率研究结果参见附录B中表B．1。本方法的精密度研究结果参见附录B中表B．2。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27525--20119重复性和再现性由7家实验室对4个样品(附录C中表C．1)进行了分析方法的共同实验，按照GB／T6379．2执行本标准方法的重现性标准差和再现性标准差的测定。数据分析结果参见附录C中表C．2。10检验报告检验报告应包括以下内容：——依据本标准；——检验环境大气条件；——卷烟的名称、规格、类型、盒标焦油量、盒标烟气烟碱量、条盒条形码——检验结果；——抽吸口数。 附录A(资料性附录)典型卷烟样品色谱图示例典型卷烟样品萃取离子流图见图A．1。84000{{300020001000GB／T27525--201123b)图A．1典型卷烟样品萃取离子流图^m“208642∞qq∞罩34《 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27525—2011附录B(资料性附录)方法的回收率和精密度B1本方法的苯并[d]芘回收率见表B．1。表B．1本方法的苯并Ea]芘回收率加人水平回收率ng／Clg％54．096．681．092．0235．1101．9B．2本方法的精密度见表B．2。表B．2本方法的精密度日内检测日同检测测定次数ng／clgl115．72119．8125．33119．6118．94123．0124．05125．11182平均值120．6120．4SD3．594．07RSD2．98％3．38％ c．1共同实验样品见表C．1。附录C(资料性附录)重复性和再现性研究结果表C．1共同实验样品GB／T27525--201单位为毫克每支样品名称类型焦油量卷烟危害性参比卷烟(烤烟型)烤烟型12卷烟危害性参比卷烟(混合型)混合型81#卷烟烤烟型132#卷烟烤烟型8C2本方法的重复性和再现性实验研究结果见表C．2。表C．2本方法的重复性和再现性实验研究结果单位为纳克每支重复性再现性样品名称平均值重复性限r再现性限R标准差S，标准差SR卷烟危害性参比卷烟127．14．613．25．214．6(烤烟型)卷烟危害性参比卷烟134．24．913．98．O22．6(混合型)1#卷烟121．35．315．o6．819．22#卷烟141．74．713．310．529．7'