HG3624-19992,4-滴原药.pdf 7页

'HG3624-1999前言本标准是参考了联合国粮农组织(FAO)农药规格《2,4一滴原药》质量规格、相应的国际农药分析合作理事会(CIPAC)分析方法和国内外有关《2,4一滴》技术资料并结合国内生产的实际情况制定的。游离酚和三乙醇胺不溶物的测定方法等同采用了CIPAC方法。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准主要起草单位:化学工业部沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:大连松辽化工公司。本标准主要起草人:梅宝贵、袁春凤、李秀杰、张代娣。1219 中华人民共和国化工行业标准2,4一滴原药HG3624-19992,4-DTechnical2,4一滴其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:2,4-DCIPAC数字代号:1化学名称:2,4一二抓苯氧乙酸结构式:CI-尸卜OCH,000HC1实验式:CaH6Ch0,相对分子质量:221.0(按1993年国际相对原子质量计)生物活性:具有除草和植物生长调节的效能熔点:140.50C蒸气压(160`C):53Pa溶解度(8/L,250C):水中为。.62，可溶于液碱和醇中，不溶于石油稳定性:对热、光稳定，不吸湿，有腐蚀性1范围本标准规定了2,4-滴原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由2,4一滴及其生产中产生的杂质组成的2,4-滴原药。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-1979(1989)商品农药采样方法GB3796-1983农药包装通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696，87)GB/T9008-1988液相色谱法术语柱液相气谱法和平面色谱法3要求11外观:白色至浅揭色粉末或颗粒。3.22,4-滴原药应符合表1要求。国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000一06一01实施1220 HG3624-1999表12,4-滴原药控制项目指标项目指标2,4-滴含量，%)96.0千燥减量，%镇1.5游离酚(以2,4一二抓苯酚计)，%成0.3三乙醉胺不溶物，%G0.54试验方法4.1抽样按GB/T1605-1979(1989)中“原粉采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于2509.4.2鉴别试验4.2.1高效液相色谱法:本鉴别试验可与2,4-滴含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中2,4-滴色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法:试样与标样在4000^400cm-，波数范围内的红外光谱图，应没有明显差异(见图41.)2e.’图12,4-滴标样的红外光谱图4.32,4一滴含量的测定4.3.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醉一水(用磷酸溶液将水pH值调至2-6)为流动相，使用以C,，为填料的不锈钢柱和紫外检测器(225nm)，对试样中的2,4-滴进行反相高效液相色谱分离，内标(对澳苯酚)法定量。4.3.2试剂和溶液甲醇。磷酸。磷酸水溶液:磷酸的体积分数为loooa水:新蒸二次燕馏水。流动相:甲醇+水=65-1-35(体积比)，其中水用磷酸水溶液调pH值至2.6。流动相经滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气20min,2,4-滴标样:已知含量，大于等于99.0%.内标物:对澳苯酚，不含干扰分析的杂质。1221 HG3624-1999内标溶液:称取6.8g对澳苯酚于1L容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.3仪器、设备高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。色谱柱:300mmX3.9mm(id)不锈钢柱，内装pBondapakC,a填充物，粒径10/Am,色谱数据处理机。定量进样管:5pLa超声波清洗器。过滤器:滤膜孔径约为0.5pm,4.3.4高效液相色谱操作条件流动相:甲醇+水=65十35(体积比)，其中水用磷酸水溶液调pH值至2.6,流盘:1.0mL/min,柱温:室温。检测波长:225nm,进样体积:5tLL,保留时间:2,4-滴约7.2min;对澳苯酚约S.8min,上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果(见图2)e1一对澳苯盼;2-2.4-滴图22,4一滴高效液相色谱图4.3.5测定步骤a)标样溶液的配制称取2,4-滴标样0.05g(准确至。.0002g),置于25m1容量瓶中，用移液管加人5mL内标溶液，加甲醇稀释至刻度，摇匀。取该溶液1mL于10mL容量瓶中用甲醉稀释至刻度，摇匀。b)试样溶液的配制称取含2,4-滴0.05g(精确至0.0002g)的试样.置于25mL容量瓶中，用与。)同一支移液管加人5mL内标溶液，加甲醇稀释至刻度，摇匀。取该溶液1mL于10mL容童瓶中用甲醉稀释至刻度，摇匀。c)测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的2,4一滴峰面积与对滇苯酚峰面积比变化小于1.0%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算将测得的两针试样溶液中2,4一滴与对澳苯酚的峰面积比以及试样前后两针标样溶液中2,4-滴与对滇苯酚的峰面积比分别进行平均。以质量百分数表示的2,4-滴含量(X,)按式(0)计算:1222 HG3624-1999X,一rrim,m,pi。·。⋯(1)式中:r—标样溶液中2,4一滴与对滨苯酚峰面积比的平均值;r2—试样溶液中2,4一滴与对澳苯酚峰面积比的平均值;m,-2,4-滴标样的质量，9;Mx—试样的质t,g;尸—标样中2,4-滴的质量百分数，%。4.3.7允许差取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于1.2%>4.4干燥减量的测定4.4.1仪器、设备烘箱:精度士20C,称t瓶:内径50mm，高20mm,干燥器。4.4.2测定步骤将称t瓶放人烘箱中在105"C烘1h，取出放人干操器内冷却至室温，称量(精确至。.0002g),重复上述步骤，直至称t瓶质量恒定为止。在瓶内放里2g试样，铺平，称t(精确至。.0002g)。将称量瓶放人烘箱，不加盖，烘2h后，盖上盖，取出并放人干操器中冷却至室温，称量。4.4.3计算以质量百分数表示的干燥减t(X})按式(2)计算:Xz=m2-m,X100.......·.·.·⋯⋯，⋯⋯(2)式中:二:—试样和称t瓶烘干前的质t,g;m,—试样和称t瓶烘干后的质量+g;m—试样的质t+g,4.4.4允许差取其算术平均值作为浏定结果。两次平行测定结果之相对差，应不大于300a.4.5游离酚含t的m定4.5.1方法提要将试样溶于醉氮溶液中，加人4-氨基安替比林和铁氛化钾溶液显色，测定其吸光度。由校正曲线查出相同吸光度下标样的体积，计算游离酚含量。4.5.2试剂和溶液2,4一二抓苯酚标样:已知含f，大于等于98.0%.乙醇。丙酮。氮溶液A:c(NH3)二0.05mol/L,氨溶液B:吸取90mL氨溶液A，加人50mL乙醉，用水稀释至1L，摇匀。2,4一二抓苯酚溶液:将100mg粉确至0.1mg)2,4一二抓苯酚溶于10mL丙酮申，用水稀释至1L,摇匀。4-氨基安替比林水溶液:2g/L，使用时用20g/L贮备液配制(贮备液在暗处可存放3个月).铁佩化钾水溶液:4g/L(用时现配)。4.53仪器、设备分光光度计。1223 HG3624-1999微量滴定管:2mL,具塞量筒:25mL,7个。4.5.4测定步骤a)校正用微量滴定管依次吸取0.2,0.4,0.5,0.6,0.8,1.0mL和1.2mL酚溶液，放人7个具塞量筒中，用氨溶液B将其补加到10mL，再依次加人5mL氨溶液A,5mL4-氨基安替比林溶液和5mL铁佩化钾溶液。每加一次溶液都需摇匀，最后一次要激烈摇动1min，静置5min。使用1cm比色皿，以水作参比，测定该溶液在525nm下的吸光度。吸取10mL氨溶液B，按上述操作步骤加人各溶液，测定试剂空白的吸光度。从酚溶液测得的吸光度减去空白值的吸光度A，对相应的酚溶液的体积作图，得校正曲线。b)测定准确称取试样0.5g精确至。.0002g),置于1000mL容量瓶中，加人50mL乙醉使之溶解，加90mL氨溶液A，用水稀释到1L。移取10mL该溶液放人具塞t筒中，依次加人氮溶液A5mL,4-"gK基安替比林溶液5mL和铁氛化钾溶液5mL,每加一次溶液都拼摇匀，最后一次要激烈摇动1min，静里5min。使用1cm比色皿，以水作参比，测定该溶液在525nm下的吸光度。减去空白吸光度后。由校正曲线查出该吸光度对应于溶液A的体积(mL),以质量百分数表示的游离酚含量(X3)按式(3)计算:“‘.”⋯，·.·⋯⋯(3)式中:V-测得试样吸光度对应酚溶液的体积,mL;。—试样的质A,g,4.5.5允许差取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之相对差，应不大于50%,4.6三乙醉胺不溶物的测定4.6，1试剂和溶液三乙醇胺水溶液:三乙醇胺的体积分数为5%。4.62仪器、设备量筒:25mL.烧杯:30mL,标准筛:孔径106dam,烘箱:精度士20C,4.63测定步骤称取试样1g(精确至0.0002g),t于烧杯中，加人16mL三乙醉胺水溶液，振摇2min使之溶解，在可溶物全部溶解后，边摇动边把烧杯中的内容物全部转移至标准筛上，用少许水将标准筛上的不溶物全部冲洗到已质量恒定的烧杯中，I烧杯于烘箱中在105℃干燥至质f恒定后，称量烧杯与不溶物的质量。4.6.4计算以质量百分数表示的三乙醇胺不溶物的含量(XI)按式(4)计算:m忍一m,X4毕X100...············..···，二(4)，刃式中:爪2—烧杯与不溶物的质盆.9;功—烧杯的质量，9;m—试样的质量，9。1224 HG3624-19994.6.5允许差取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之相对差，应不大于50Yo4.了产品的检验与验收产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法5标志、标签、包装、贮运5.12,4一滴原药的标志、标签、包装，应符合GB3796中的规定，并应有生产许可证号和商标。5.22,4一滴原药应用编织袋内衬塑料袋或铁桶内衬塑料袋包装，每件净含量应不超过30kg.5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的有关规定。5.42,4-滴原药包装件应贮存在通用、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全:本品为低毒物质，吸人会导致头痛、恶心。接触会使皮肤发红，刺激眼睛，使眼睛发红。误食会导致腹痛、腹泻、头痛、神智不清、呕吐、虚弱。使用本品应带防护手套、口罩，穿干净防护服，戴护目镜。使用后，应立即用肥皂和水洗净。如药液误人眼睛或接触皮肤，应用大童水冲洗。如发生中毒现象，应漱口，用水冲服活性炭浆催吐，并请医生采取抢救措施。5.7保证期:在规定的贮运条件下，2,4-滴原药的保证期，从生产日期算起为2年。1225'